Nghiên cứu tạo màng pectin – carboxymethyl cellulose có cố định tinh dầu sả

 Bài báo này nghiên cứu tạo màng pectin–carboxymethyl

cellulose với các tỉ lệ phối trộn 100:0; 75:25; 50:50; 25:75 và 0:100.

Sau khi kiểm tra các tính chất của màng thì xác định màng được tạo

thành với tỉ lệ 25:75 phù hợp cho mục đích bảo quản thực phẩm vì

có độ hòa tan thấp 78,6%, độ bền kéo đứt cao 32,23 MPa, độ giãn

dài cao 53,75%, độ thấm hơi nước thấp 1,05 g.mm/m2.ngày.kPa, độ

truyền khí oxy thấp 206,24 cc/m2.ngày. Việc bổ sung tinh dầu sả với

hàm lượng 0,5% và 1% làm giảm độ bền kéo đứt nhưng không đáng

kể, ngược lại nó làm tăng độ giãn dài, giảm độ hòa tan, độ thấm hơi

nước của màng P/CMC, đặc biệt các màng có bổ sung tinh dầu sả

đều có khả năng kháng các chủng vi sinh vật như Saccharomyces

cerevisiae, Aspergillus niger và Escherichia coli. Nồng độ tinh dầu sả

càng lớn thì càng cải thiện tốt tính chất của màng. Vì vậy, màng

pectin-CMC có bổ sung tinh dầu sả 1% có thể ứng dụng làm màng

bao hoạt tính bảo quản thực phẩm.

pdf 5 trang kimcuc 7140
Bạn đang xem tài liệu "Nghiên cứu tạo màng pectin – carboxymethyl cellulose có cố định tinh dầu sả", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Nghiên cứu tạo màng pectin – carboxymethyl cellulose có cố định tinh dầu sả

Nghiên cứu tạo màng pectin – carboxymethyl cellulose có cố định tinh dầu sả
122 Ngô Thị Minh Phương, Nguyễn Thanh Hội, Trần Thị Xô 
NGHIÊN CỨU TẠO MÀNG PECTIN – CARBOXYMETHYL CELLULOSE 
CÓ CỐ ĐỊNH TINH DẦU SẢ 
SOME PROPERTIES OF FILMS BASED ON PECTIN – CARBOXYMETHYL CELLULOSE 
IMMOBILIZED LEMONGRASS ESSENTIAL OIL 
Ngô Thị Minh Phương1*, Nguyễn Thanh Hội1, Trần Thị Xô2 
1*Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật - Đại học Đà Nẵng; ntmphuong@ute.udn.vn, nthoi@ute.udn.vn 
2Trường Đại học Bách khoa - Đại học Đà Nẵng 
Tóm tắt - Bài báo này nghiên cứu tạo màng pectin–carboxymethyl 
cellulose với các tỉ lệ phối trộn 100:0; 75:25; 50:50; 25:75 và 0:100. 
Sau khi kiểm tra các tính chất của màng thì xác định màng được tạo 
thành với tỉ lệ 25:75 phù hợp cho mục đích bảo quản thực phẩm vì 
có độ hòa tan thấp 78,6%, độ bền kéo đứt cao 32,23 MPa, độ giãn 
dài cao 53,75%, độ thấm hơi nước thấp 1,05 g.mm/m2.ngày.kPa, độ 
truyền khí oxy thấp 206,24 cc/m2.ngày. Việc bổ sung tinh dầu sả với 
hàm lượng 0,5% và 1% làm giảm độ bền kéo đứt nhưng không đáng 
kể, ngược lại nó làm tăng độ giãn dài, giảm độ hòa tan, độ thấm hơi 
nước của màng P/CMC, đặc biệt các màng có bổ sung tinh dầu sả 
đều có khả năng kháng các chủng vi sinh vật như Saccharomyces 
cerevisiae, Aspergillus niger và Escherichia coli. Nồng độ tinh dầu sả 
càng lớn thì càng cải thiện tốt tính chất của màng. Vì vậy, màng 
pectin-CMC có bổ sung tinh dầu sả 1% có thể ứng dụng làm màng 
bao hoạt tính bảo quản thực phẩm. 
Abstract - This study is aimed to make films with ratios of 
pectin:carboxymethyl cellulose 100:0; 75:25; 50:50; 25:75 and 0:100. 
The results show that the addition of carboxymethyl cellulose to the 
pectin films with ratio 25:75 is suitable for food preservation because 
it increases tensile strength 32.23 MPa; reduced water solubility to 
78.6%, water vapor permeability at 1.05 g.mm/m2.day.kPa, oxygen 
transmission rate at 206.24 cc/m2.day. Adding lemongrass essential 
oil to pectin-carboxymethyl cellulose films with ratios of 0.5% and 1% 
reduces tensile strength of films insignificantly, solubility, water vapor 
permeability, increases elongation, and especially, the films 
immobilized lemongrass essential oil inhibits growth of 
Saccharomyces cerevisiae, Aspergillus niger and E. coli. The 
concentration of lemongrass essential oil increases, the properties of 
films are better. So pectin-carboxymethyl cellulose films can be used 
as active packaging film to extend the shelf-life of food. 
Từ khóa - carboxymethyl cellulose; độ thấm hơi nước; độ truyền 
khí oxy; pectin; tinh dầu sả. 
Key words - carboxymethyl cellulose; water vapor permeability; 
oxygen transmission rate; pectin; lemongrass essential oil. 
1. Đặt vấn đề 
Hiện nay, nhu cầu sử dụng vật liệu plastic ngày càng 
lớn đã gây ảnh hưởng nhiều đến môi trường sống. Hơn nữa, 
vật liệu plastic có hại và ảnh hưởng đến sức khỏe người 
tiêu dùng. Việc phát triển những màng sinh học có khả 
năng kháng vi sinh vật và ăn được đáp ứng được việc bảo 
quản thực phẩm sẽ đem lại sự an toàn cho người tiêu dùng 
là một việc có ý nghĩa vô cùng cần thiết. Màng ăn được 
thường được sản xuất chủ yếu từ các nguồn polysaccharide 
không độc, trong đó có pectin và CMC. 
Pectin là một polysaccharide phức tạp có chứa axit 
D – galacturonic liên kết với nhau bằng liên kết β-1,4 
glycozit, trong đó nếu các nhóm carboxyl của axit uronic 
được metyl este hóa lớn, tức là có chỉ số DE > 50% gọi là 
HMP (high methoxyl pectin) hoặc nếu nhóm carboxyl của 
axit uronic được metyl este hóa một phần (DE <50%) gọi 
là LMP (low methoxyl pectin). Pectin có khả năng tạo 
màng, ưu điểm của màng pectin là có khả năng làm rào cản 
khí oxy rất tốt nhưng lại có độ hòa tan trong nước cao [1]. 
Carboxymethyl cellulose (CMC) là polysaccharide 
không có hại đối với sức khỏe con người, hòa tan được trong 
nước có độ pH trung tính. Ở pH ≈ 3,0, CMC trở thành không 
hòa tan và mất tính chất liên kết được với nước. CMC có khả 
năng tạo màng tốt do đó nó có thể sử dụng nhiều trong việc 
tạo màng ăn được. CMC có khả năng cải thiện độ bền cơ học 
và tính chất rào cản của màng tinh bột [2]. 
Để màng được tạo ra có những tính chất hóa lý theo 
mong muốn, một số nghiên cứu đã thực hiện tạo màng kết 
hợp giữa các polysaccharide và bổ sung một số chất có hoạt 
tính. Theo Zhi-Wei Wang và cộng sự, màng tạo thành từ 
pectin và CMC với tỉ lệ 4:6 có độ bền kéo đứt cao hơn 
nhiều so với màng pectin [3]. 
Tinh dầu sả được ứng dụng nhiều trong sản xuất nước 
hoa và một số ngành với vai trò là chất kháng khuẩn, kháng 
nấm, đuổi muỗi. Thành phần chính của tinh dầu sả là citral. 
Một số nghiên cứu trước đây cho thấy, tinh dầu sả có khả 
năng kháng một số chủng vi sinh vật như Aspergillus flavus, 
Penicillium expansum, Aspergillus ochraceus, Fusarium 
moniliforme, Staphylococcus aureus, Escherichia coli, 
Salmonella typhimurium [4]. Tinh dầu xạ hương cũng được 
Jesús Quesada và cộng sự chứng minh có khả năng kháng vi 
sinh vật nên đã được ứng dụng cố định lên màng chitosan để 
bảo quản thịt [5]. Chính vì những lí do nêu trên, mục tiêu của 
nghiên cứu này là lựa chọn tỉ lệ phối trộn giữa pectin và 
CMC nhằm tạo ra loại màng có những tính chất hóa lý tốt và 
sau đó bổ sung tinh dầu sả nhằm nâng cao khả năng kháng 
khuẩn và cải thiện một số tính chất vật lí của màng. Tuy 
nhiên việc tạo màng có bổ sung tinh dầu sả có hạn chế bởi 
khả năng tạo mùi mạnh của tinh dầu sả. Nếu nghiên cứu này 
thành công, màng pectin/CMC bổ sung tinh dầu sả là loại 
màng tiềm năng để bảo quản các sản phẩm thịt. 
2. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu 
2.1. Nguyên liệu 
Pectin được chiết xuất từ lá sương sâm theo quy trình 
của Ngô Thị Minh Phương và Trần Thị Xô, 2016 [5], có 
chỉ số DE = 48,36 thuộc nhóm LMP. CMC có khối lượng 
phân tử 17000Da, độ tinh khiết 99%, được sản xuất tại Việt 
Nam. Glycerol, calcium chloride được mua từ công ty hóa 
chất Xilong, Trung Quốc. Tinh dầu sả được chiết xuất từ 
thân và lá sả bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi 
nước tại phòng thí nghiệm Trường Đại học Sư phạm Kỹ 
thuật - Đại học Đà Nẵng. Tách tinh dầu bằng phễu chiết, 
ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, SỐ 11(132).2018, QUYỂN 2 123 
giữ trong lọ thủy tinh kín và được phủ giấy nhôm, bảo quản 
ở nhiệt độ phòng. Phương pháp nghiên cứu 
- Phương pháp tạo màng [3, 6-8]: CMC và pectin được 
hòa tan trong nước nóng với nồng độ 2%. Ngoài hai thành 
phần chính ra có bổ sung glycerol với vai trò là chất nhũ hóa 
với tỉ lệ 50% so với lượng chất khô polyme và CaCl2 với hàm 
lượng 0,01g/1g polyme. Sau đó đổ dung dịch tạo màng vào 
khuôn có kích thước 15cmx15cm một lượng không đổi là 60g. 
Để khô ở nhiệt độ 25±1oC và độ ẩm 53±2% trong 24 giờ, sau 
đó sấy ở 40oC trong 2 giờ. Bảo quản màng ở độ ẩm tương đối 
53±2% trong 5 ngày trước khi đem đi phân tích các chỉ tiêu. 
Đối với màng P/CMC có bổ sung tinh dầu sả: thực hiện 
tương tự như với màng P/CMC, trong quá trình thực hiện 
cần bổ sung 0,5% và 1% tinh dầu sả và thực hiện khuấy 
liên tục trong 30 phút để đồng hóa hỗn hợp này. Bảo quản 
ở 4oC trong 24 giờ để loại bỏ bọt khí. 
Bảng 1 chú thích thành phần của các loại màng. Màng 
có bổ sung tinh dầu sả với tỉ lệ 0,5% và 1% được kí hiệu là 
P/CMC/TS 0,5 và P/CMC/TS 1,0. 
Bảng 1. Thành phần của các loại màng P/CMC 
Kí hiệu 
màng 
Thành phần,% 
Kí hiệu 
màng 
Thành phần,% 
 Pectin CMC Pectin CMC 
P 100 0 P/CMC3 25 75 
P/CMC1 75 25 CMC 0 100 
P/CMC2 50 50 
- Xác định độ dày của màng: độ dày được xác định bằng 
cách sử dụng thiết bị Mitutoyo (Nhãn hiệu PCM 
137, No.2046S, Nhật Bản). Tiến hành đo 5 ở vị trí của 
màng (4 góc và 1 ở tâm), sau đó lấy kết quả trung bình. 
- Xác định độ hòa tan của màng (%H) [6]: Màng được 
cắt thành hình vuông 3cm x 3cm và sấy khô đến khối lượng 
không đổi ở 60oC trong thiết bị sấy chân không, cân khối 
lượng ban đầu (Wđ). Sau đó đặt màng vào cốc chứa 20ml 
nước cất, lắc đều trong 24 giờ ở nhiệt độ 25oC. Màng sau 
đó được sấy khô trong cùng điều kiện, cân khối lượng (Ws). 
Độ tan của màng được tính toán theo phương trình: 
100.%
s
sđ
W
WW
H
−
= % 
- Xác định tính chất cơ lý của màng: Độ bền kéo (TS) 
và độ dãn dài (E) được xác định theo tiêu chuẩn ASTM, 
phương pháp D882 (1995b) [9]. 
- Xác định độ thấm hơi nước [9]: Độ thấm hơi nước 
(WVP) được xác định theo phương pháp E95-96 (ASTM, 
1995b). Mẫu màng được cố định lên hộp nhôm có chứa sẵn 
silicagen để giữ độ ẩm ban đầu bên trong hộp là 0%. Sau 
đó đặt vào bình hút ẩm có điều chỉnh độ ẩm tương đối 
53±2% bằng dung dịch muối MgNO3 bão hòa. Tiến hành 
đo sau mỗi 12 giờ trong 6 ngày để biết lượng hơi nước hấp 
thụ qua màng. Độ thấm hơi nước được tính theo phương 
trình sau: 
).(..
.
210 RHRHPAt
xw
WVP
−
= 
Trong đó: w/t là tốc độ thấm hơi nước, được tính bằng 
hệ số hồi quy tuyến tính của sự thay đổi khối lượng theo 
thời gian (g/h); x là chiều dày màng (mm); A là diện tích 
thấm của màng (m2); P0 là áp suất hơi của nước tinh khiết 
(3159kPa ở 25°C); (RH1- RH2) là chênh lệch độ ẩm tương 
đối giữa bên trong và ngoài màng là 0,5. 
- Góc tiếp xúc nước [10]: Mẫu màng trước khi đo phải 
giữ ở độ ẩm 53%, 25oC trong 48 giờ. Góc tiếp xúc nước 
được đo trên thiết bị DSA30E, Công ty Krüss, Đức. Thể 
tích giọt nước được cài đặt là 10,0 ± 0,5µl, nhiệt độ là 25,0 
± 0,1oC. Nước được nhỏ giọt trên bề mặt của màng và hình 
ảnh góc tiếp xúc được chụp tự động sau 6 giây trong 1 phút. 
- Độ truyền khí oxy của màng [11]: Độ truyền khí oxy 
của màng được đo bởi thiết bị Mocon (Hiệu OX-TRAN®, 
mã số 2/21 Series, Hoa Kỳ). Các thí nghiệm được phân tích 
ở nhiệt độ 23 ± 2°C, độ ẩm 75% và áp suất 760 mmHg theo 
tiêu chuẩn ASTM D3985-05, 2010. Mẫu màng đem phân 
tích phải chuẩn bị với kích thước 6cmx6cm. Kết quả phân 
tích được là độ truyền khí oxy trên một đơn vị diện tích 
trong một đơn vị thời gian. 
- Kiểm tra khả năng kháng vi sinh vật của các dung dịch 
tạo màng [12]: Kiểm tra khả năng kháng một số chủng vi 
sinh vật đặc thù trong thực phẩm như E. coli, 
Saccharomyces cerevisiae, Aspergillus niger bằng phương 
pháp khuyếch tán giếng thạch. Chuẩn bị các dung dịch 
chứa các loại vi sinh vật nghiên cứu ở nồng độ 106 CFU/ml. 
Chuẩn bị môi trường thạch BHI để nuôi cấy E.Coli, môi 
trường thạch Sabouraud để nuôi cấy Saccharomyces 
cerevisiae, Aspergillus niger. Tạo giếng thạch có đường 
kính 5mm, sau đó cho 0,2ml dung dịch tạo màng vào bên 
trong giếng thạch, cấy vi sinh vật lên đĩa petri, ủ trong tủ 
ấm ở nhiệt độ 30oC và thời gian 48 giờ, lấy ra và đo đường 
kính vòng kháng khuẩn. 
- Xây dựng đường hấp thụ đẳng nhiệt ẩm của màng: 
Các màng được cắt thành hình vuông 3cm x 3cm và sấy 
khô trong tủ sấy ở 105°C trong 3 giờ, sau đó đặt trong bình 
hút ẩm có chứa silicagel khô trong 2 ngày. Sau đó các mẫu 
được đặt trong các bình hút ẩm chứa các loại dung dịch 
muối bão hòa tạo độ ẩm tương đối lần lượt là 11,2, 33,5, 
53,1, 64,8, 75,1, 85,5 và 93,7%. Trong các bình hút ẩm có 
có chứa dung dịch muối tạo độ ẩm tương đối cao, một 
miếng bông tẩm ethanol 96% đã được sử dụng như là một 
tác nhân kháng nấm. Cân mẫu màng hàng ngày cho đến khi 
đạt trạng thái cân bằng. Trạng thái cân bằng được quy định 
khi khối lượng màng thay đổi không vượt quá 0,1% trong 
3 lần cân liên tục. Hàm lượng ẩm cân bằng kí hiệu là EMC 
(g nước/100 g chất khô) của màng tại mỗi độ ẩm tương đối 
được tính bằng phương trình sau: 
𝐸𝑀𝐶 =
𝑊𝑒
𝑊𝑖
(𝑀𝑖 + 1) − 1 
Trong đó We là khối lượng của mẫu màng lúc độ ẩm đạt 
trạng thái cân bằng (g), Wi là khối lượng ban đầu của mẫu 
màng (g) và Mi là độ ẩm ban đầu của mẫu màng (g/g) [13, 14]. 
Từ kết quả hàm lượng ẩm lúc cân bằng ở mỗi độ ẩm 
tương đối, xây dựng đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm để đưa ra 
độ ẩm tương đối thích hợp cho việc sử dụng mỗi loại màng. 
3. Kết quả và thảo luận 
3.1. Nghiên cứu một số tính chất của màng P/CMC 
3.1.1. Độ dày và độ bền cơ học của các màng P/CMC 
Kết quả đo độ dày và độ bền cơ học của các màng từ 
pectin và CMC được thể hiện ở Bảng 2. 
124 Ngô Thị Minh Phương, Nguyễn Thanh Hội, Trần Thị Xô 
Bảng 2. Độ dày và độ bền cơ học của các màng P/CMC 
Loại 
màng 
Độ dày (µm) 
Độ bền kéo 
đứt (MPa) 
Độ giãn dài 
(%) 
P 54,0±2,50d 7,1±0,2d 7,17±0,35d 
P/CMC1 67,66±2,5ab 13,39±0,5c 45,6±2,4b 
P/CMC2 70,1±2,04b 18,02±0,7a 49,54±3,8ab 
P/CMC3 75±3,2a 32,23±0,5c 53,75±1,2a 
CMC 80,6±5,3c 25,49±1,1b 37,4±1,9c 
Các chữ cái trong bảng cho biết sự khác biệt có nghĩa 
với mức ý nghĩa P <0,05 bởi phép thử Duncan 
Kết quả thu nhận cho thấy, độ dày của các loại loại màng 
hỗn hợp dao động từ 54,0 đến 80,6µm. Khi hàm lượng CMC 
trong hỗn hợp tạo màng càng tăng thì độ dày của màng càng 
lớn. Các màng kết hợp đều có độ bền kéo đứt và độ giãn dài 
lớn hơn so với mẫu màng pectin riêng lẻ. Khi hàm lượng 
CMC càng tăng thì độ bền kéo đứt và độ giãn dài của màng 
hỗn hợp càng tăng. Sự gia tăng độ bền kéo của màng kết hợp 
có thể giải thích do hình thành sự tương tác giữa các phân tử 
có nhóm hydroxyl và carboxyl của CMC và pectin, sự tạo 
thành liên kết ngang giữa ion Ca2+ và nhóm carboxyl. Kết 
quả này tương tự như nghiên cứu về độ bền kéo đứt của 
màng LMP và CMC của Z. W. Wang và cộng sự [15]. Độ 
giãn dài của các màng cũng tỉ lệ thuận với độ bền kéo đứt. 
3.1.2. Xác định khả năng thấm ướt bề mặt của các màng P/CMC 
Khả năng thấm ướt của bề mặt màng được thể hiện qua 
góc tiếp xúc nước của màng và được biểu diễn ở Bảng 3. 
Phép đo này cho biết sự ảnh hưởng của việc phối trộn giữa 
pectin và CMC đến cấu trúc bề mặt màng, từ đó dự đoán 
bề mặt màng thuộc nhóm ưa nước hay kị nước. 
Bảng 3. Góc tiếp xúc nước của các màng P/CMC 
Loại 
màng 
Góc tiếp xúc nước, o Hình ảnh 
Ban đầu Sau 12 giây Ban đầu Sau 12 giây 
P 62,1±2,1b 45,2±2,9c 
P/CMC1 99,25±5,5a 89,5± 4,3a 
P/CMC2 103,4±1,6a 98,2±3,9a 
P/CMC3 103,4±4,9a 101,2±2,3a 
CMC 64,2±1,9b 62,3± 7,1b 
Các chữ cái trong bảng cho biết sự khác biệt có nghĩa 
với mức ý nghĩa P <0,05 bởi phép thử Duncan 
Kết quả thu nhận cho thấy, các màng hỗn hợp đều có góc 
tiếp xúc nước cao hơn nhiều so với màng riêng lẻ pectin và 
CMC, dao động từ 99,25 đến 103,4. Kết quả này chứng tỏ, 
sự phối trộn giữa các polymer đã làm tăng khả năng kỵ nước 
của bề mặt màng. Khi P và CMC kết hợp với nhau trong quá 
trình tạo màng hỗn hợp, các nhóm –OH và –COOH của P và 
CMC giảm do sự hình thành các liên kết hydro và liên kết 
bền qua cầu ion canxi, làm giảm số lượng các nhóm ưa nước 
do đó góc tiếp xúc nước của các màng tăng. Góc tiếp xúc 
nước của màng riêng lẻ P và CMC thấp là do trên bề mặt 
màng có nhiều nhóm ưa nước như –OH và –COOH nên có 
khả năng tiếp xúc tốt với nước. Sau 12 giây tiếp xúc với 
nước, góc tiếp xúc nước của màng P và màng P/CMC1 giảm 
nhanh còn các màng khác có giảm nhưng không đáng kể. 
Điều này chứng tỏ rằng hàm lượng CMC trong màng hỗn 
hợp càng tăng thì màng càng kị nước. 
3.1.3. Xác định độ hòa tan của các màng P/CMC 
Đồ thị biểu diễn độ hòa tan của các màng ở Hình 1 cho 
thấy, màng pectin và màng P/CMC1 tan hoàn toàn trong 
nước, màng CMC có độ hòa tan thấp nhất đạt 70,5%. Khi 
hàm lượng CMC trong màng càng tăng, độ hòa tan của 
màng hỗn hợp càng giảm. Dung dịch pectin sử dụng trong 
nghiên cứu này có pH =4,0-4,5 do đó khi phối trộn với 
dung dịch CMC làm giảm pH của môi trường dẫn đến giảm 
khả năng hòa tan trong nước của CMC, kết quả làm giảm 
độ hòa tan của các màng kết hợp. 
Hình 1. Đồ thị biểu diễn độ hòa tan của các màng P/CMC 
Ngoài ra, độ hòa tan của các màng kết hợp phụ thuộc 
vào sự sắp xếp các phân tử polymer trong màng và sự tạo 
thành liên kết ngang với ion calcium của các phân tử. và 
đặc biệt là phụ thuộc vào bản chất của thành phần tạo màng. 
Màng P/CMC tỉ lệ 25:75 (P/CMC3) có độ hòa tan thấp nhất 
(78,6%) trong các màng hỗn hợp. So sánh với kết quả độ 
hòa tan của màng pectin – alginate đã được nghiên cứu ứng 
dụng trong lĩnh vực thực phẩm 32,88 - 51,98% thì màng 
P/CMC với tỉ lệ 25:75 có độ hòa tan cao hơn. 
3.1.4. Xác định độ thấm hơi nước của các màng P/CMC 
Kết quả khảo sát về độ thấm hơi nước của các màng 
P/CMC được biểu thị ở Hình 2 cho thấy, màng P và màng 
hỗn hợp P/CMC có độ thấm hơi nước thấp hơn so với màng 
CMC. Độ thấm hơi nước của màng hỗn hợp đều thấp hơn 
so với màng riêng lẻ. Có thể trong các màng hỗn hợp hình 
thành các liên kết ngang giữa các nhóm carboxyl với ion 
calcium và liên kết hidro giữa các nhóm hydroxyl trong 
phân tử P và CMC, tạo mạng lưới liên kết chặt chẽ ngăn 
không cho phân tử nước thâm nhập và thấm qua vật liệu. 
Hình 2. Độ thấm hơi nước của các màng P/CMC 
3.1.5. Xác định độ truyền khí oxy của các màng P/CMC 
Sau khi khảo sát các tính chất của màng như độ bền cơ 
học, góc tiếp xúc nước, độ hòa tan, độ truyền hơi nước thì 
thấy rằng màng hỗn hợp P/CMC3 đảm bảo được các chỉ tiêu 
tốt có thể ứng dụng trong lĩnh vực thực phẩm. Vì vậy nhóm 
tác giả nghiên cứu so sánh hiệu quả làm rào cản khí oxy của 
85,5 78,6
70,5
0
20
40
60
80
100
P P/CMC1 P/CMC2 P/CMC3 CMC
Đ
ộ
 h
ò
a 
ta
n
, %
1,33b
0,88d 0,87d
1,05c
2,04a
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
P P/CMC1 P/CMC2 P/CMC3 CMC
Đ
ộ
 t
h
ấm
 h
ơ
i 
n
ư
ớ
c,
g
.m
m
/n
g
ày
.m
2
.k
P
a
ISSN 1859-1531 - TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG, SỐ 11(132).2018, QUYỂN 2 125 
màng P/CMC3 so với màng P và màng CMC riêng lẻ. 
Trong nghiên cứu này, độ truyền khí oxy của màng P, 
màng CMC và màng P/CMC3 đo được lần lượt là 671,01; 
520,31; 206,24 cc/m2.ngày. So với các màng plastic như 
LDPE và HDPE có độ truyền khí oxy lần lượt là 7000 - 
8500 và 2300 - 3100 cc/m2.ngày [16] thì các màng được 
tạo thành từ nguyên liệu pectin và CMC đều có độ truyền 
khí thấp hơn nhiều. Màng hỗn hợp P/CMC3 có độ truyền 
khí oxy thấp hơn nhiều so với màng P và màng CMC có 
thể được giải thích là do mạng lưới cấu trúc của màng hỗn 
hợp chặt chẽ hơn, không có nhiều khoảng trống để oxy 
khuếch tán và truyền qua màng. 
3.1.6. Khả năng kháng vi sinh vật của các màng P/CMC3 
Hình ảnh kiểm tra khả năng kháng các chủng A.niger, 
S.cerevisiae và E.coli của dung dịch tạo màng P/CMC3 
được thể hiện ở Hình 3. 
(a) (b) (c) 
Hình 3. Hình ảnh kháng vi sinh vật của màng P/CMC3: 
(a) Hình ảnh kháng S.cerevisiae; (b) E.coli và (c) A.niger 
Qua các hình ảnh kháng nấm men, nấm mốc và vi 
khuẩn ở Hình 3 thì thấy rằng màng P/CMC3 không có khả 
năng kháng các chủng vi sinh vật nghiên cứu. 
3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tinh dầu sả đến một số tính 
chất của màng P/CMC 
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của tinh dầu sả đến độ bền cơ 
học của màng P/CMC 
Độ dày, độ bền kéo đứt, độ giãn dài của màng P/CMC3 
và màng P/CMC3 có bổ sung tinh dầu sả được biểu diễn ở 
Bảng 4. 
Bảng 4. Độ dày và độ bền cơ học của các màng P/CMC 
có bổ sung tinh dầu sả 
Loại màng Độ dày (µm) 
Độ bền kéo 
đứt (MPa) 
Độ giãn dài 
(%) 
P/CMC3 75±3,2 32,23±0,5 53,75±1,21 
P/CMC3/TS 0,5 84,3±2,6 30,12±1,12 60,45±2,11 
P/CMC3/TS 1,0 88±3,4 27,86±0,93 69,25±3,42 
Kết quả ở Bảng 4 cho thấy, khi hàm lượng tinh dầu sả 
bổ sung vào màng P/CMC3 tăng từ 0,5% đến 1% thì màng 
càng dày hơn.. Có thể giải thích là do hàm lượng chất rắn 
có trong màng tăng lên đã làm màng dày thêm. Hơn nữa, 
màng dày thêm có thể là do ảnh hưởng của sự tương tác 
giữa các nhóm kị nước của pectin-CMC và của tinh dầu sả, 
liên kết này tương đối yếu. Sự phân tán của tinh dầu sả 
trong mạng lưới màng P/CMC3 đã làm giảm sự liên kết 
vốn chặt chẽ giữa các nhóm chức của pectin và CMC, giữa 
các nhóm chức và ion Ca2+, kết quả làm giảm độ bền kéo 
đứt của màng. Tuy nhiên khi nồng độ tinh dầu sả bổ sung 
tăng thì độ giãn dài của màng P/CMC cũng tăng, có thể giải 
thích là do tinh dầu sả có vai trò như là chất dẻo hóa, chúng 
hoạt động như những chất bôi trơn, giúp các phân tử 
polymer có thể trượt lên nhau, kết quả làm tăng độ giãn dài 
của màng. Kết quả này tương tự như nghiên cứu của 
Shellammer và Krochta [17].3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng 
của tinh dầu sả đến tính chất hidrat hóa của màng P/CMC 
Kết quả độ hòa tan, độ thấm hơi nước của màng 
P/CMC3, màng P/CMC3 bổ sung tinh dầu sả 0,5% và 1% 
được thể hiện ở Bảng 5. 
Bảng 5. Độ hòa tan và độ thấm hơi nước của 
các màng P/CMC có bổ sung tinh dầu sả 
Loại màng 
Độ hòa tan 
(%) 
Độ thấm hơi nước 
(g.mm/m2.ngày.kPa) 
P/CMC3 78,6±1,9 1,05±0,02 
P/CMC3/TS 0,5 31,2±1,6 0,81±0,01 
P/CMC3/TS 1,0 27,1±1,4 0,72±0,01 
Kết quả ở Bảng 5 cho thấy, độ hòa tan, độ thấm hơi nước 
của màng P/CMC3 là cao nhất, tiếp đến là màng P/CMC3/TS 
0,5 và màng P/CMC3/TS 1,0 có độ hòa tan và độ thấm hơi 
nước thấp nhất. Có thể giải thích màng P/CMC có độ hòa tan, 
độ thấm hơi nước cao nhất vì cả P và CMC đều là những chất 
dễ tan trong nước, là những polysaccharide có chứa nhiều 
nhóm ưa nước –OH và nhóm –COOH. Trong tinh dầu sả có 
thành phần geraniol và citral là hai thành phần không tan 
trong nước, chỉ tan trong etanol hoặc ete nên màng có bổ sung 
tinh dầu sả có khả năng tương tác với các nhóm kị nước của 
pectin và CMC, tạo thành một hệ nhũ tương. Khi hàm lượng 
tinh dầu sả là thành phần không ưa nước tăng lên thì độ hòa 
tan, độ thấm hơi nước giảm. 
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của tinh dầu sả đến khả năng 
kháng khuẩn của màng P/CMC 
Khả năng kháng khuẩn của màng sinh học Pectin/CMC 
là một trong những đặc tính quan trọng của màng ứng dụng 
trong bảo quản thực phẩm. 
Hoạt tính kháng các chủng vi sinh vật nghiên cứu như 
E.coli, A.niger và S.cerevisiae được biểu diễn ở Hình 4. 
Kết quả ở Hình 4 cho thấy, dung dịch tạo màng pectin-
CMC có bổ sung tinh dầu sả có khả năng kháng các chủng 
E.coli, A.niger và S.cerevisiae. 
A.niger 
S.cerevisiae E.coli 
Hình 4. Một số hình ảnh về khả năng kháng vi sinh vật của 
màng P/CMC có bổ sung tinh dầu sả 
Kết quả về đường kính vòng kháng vi sinh vật của các 
màng được biểu diễn ở đồ thị Hình 5. 
Hình 5 có thể thấy, dung dịch tạo màng P/CMC không 
có khả năng kháng các chủng E.Coli, Saccharomyces 
Serevisiae, Aspergillus niger. Dung dịch tạo màng P/CMC 
bổ sung tinh dầu sả có khả năng kháng các chủng vi sinh 
vật nghiên cứu. Khi hàm lượng tinh dầu sả càng tăng thì 
đường kính vòng kháng khuẩn càng tăng. Một trong những 
thành phần quan trọng của tinh dầu sả có khả năng kháng 
vi sinh vật đó là citral, một hợp chất andehyde monoterpene 
không bão hòa, citral ức chế sự phát triển của vi sinh vật 
bằng cách phá hủy màng tế bào [18], nên khi bổ sung vào 
hàm lượng càng nhiều thì đường kính vòng kháng vi sinh 
126 Ngô Thị Minh Phương, Nguyễn Thanh Hội, Trần Thị Xô 
vật sẽ càng tăng. Kết quả cho thấy, màng P/CMC3 bổ sung 
tinh dầu sả có thể ứng dụng trong bảo quản thực phẩm. 
Hình 5. Khả năng kháng các chủng vi sinh vật của màng 
LMP/CMC3 bổ sung tinh dầu sả với các hàm lượng khác nhau 
3.2.3. Khảo sát đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của màng 
P/CMC3 có bổ sung tinh dầu sả 
Đường hấp thụ đẳng nhiệt ẩm của màng P/CMC3 và màng 
P/CMC3 có bổ sung tinh dầu sả đều có dạng hình sigmoid 
(Hình 6). Có thể thấy khả năng hút ẩm của màng P/CMC3 cao 
hơn so với màng P/CMC3 có bổ sung tinh dầu sả. 
Hình 6. Đường đẳng nhiệt hấp thụ ẩm của màng P/CMC 
không có và có bổ sung tinh dầu sả với các hàm lượng khác 
nhau ở 25± 0,5oC 
Khả năng hút ẩm của màng giảm khi hàm tinh dầu sả bổ 
sung vào màng tăng. Kết quả này cho thấy, việc bổ sung tinh 
dầu sả đã làm giảm khả năng hút ẩm của màng P/CMC3. Có 
thể giải thích tinh dầu sả không có khả năng hấp thụ ẩm, 
chúng phân bố trong mạng lưới màng và bề mặt, tạo nên 
những vùng nhỏ bẫy các vị trí ưa nước, có thể làm giảm sự 
khuếch tán các phân tử nước vào bên trong màng. Mặt khác, 
sự phân tán đồng đều của tinh dầu sả với kích thước nhỏ làm 
cho đường dẫn để ẩm hấp thụ vào màng càng dài, do đó kết 
quả làm giảm khả năng hấp thụ ẩm của màng P/CMC3. Kết 
quả này đưa ra khuyến nghị, màng P/CMC3 nên sử dụng 
trong điều kiện độ ẩm tương đối nhỏ hơn 75%. Việc bổ sung 
tinh dầu sả với hàm lượng 0,5% và 1% sẽ giúp cho màng 
P/CMC3 có thể sử dụng ở độ ẩm tương đối 86%. Đây cũng 
là một cải thiện đáng kể trong việc ứng dụng màng P/CMC3 
trong việc bao gói thực phẩm nói riêng và bảo quản các sản 
phẩm trong điều kiện độ ẩm ở Việt Nam nói chung. 
4. Kết luận 
Qua thời gian nghiên cứu, nhóm tác giả đã tạo được các 
màng pectin, màng CMC và màng hỗn hợp giữa pectin và 
CMC theo các tỉ lệ phối trộn khác nhau và xác định được các 
tính chất cơ bản của màng như độ dày, độ bền cơ học, độ hòa 
tan, góc tiếp xúc nước, độ thấm hơi nước, tỉ lệ truyền hơi 
nước và cấu trúc bề mặt màng. Kết quả cho thấy, trong các 
tỉ lệ phối trộn thì tỉ lệ 25:75 là tốt nhất vì màng này có độ hòa 
tan thấp, độ bền kéo đứt và độ giãn dài cao, độ thấm hơi 
nước, độ truyền hơi nước, độ truyền khí oxy thấp. Việc bổ 
sung tinh dầu sả với hàm lượng 0,5% và 1% đã cải thiện tính 
chất hidrate, tính kháng vi sinh vật của màng P/CMC phù 
hợp với mục đích bảo quản thực phẩm. Kết quả nghiên cứu 
cho thấy, màng P/CMC3 có bổ sung 1% tinh dầu sả có thể 
sử dụng làm màng bao thực phẩm, độ ẩm tương đối thích 
hợp nhất để sử dụng loại màng này nhỏ hơn 86%. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1] Johannes Frueh và cộng sự, Structure and Thermodynamics of 
Polyelectrolyte Complexes. Springer International Publishing 
Switzerland, 2014. 
[2] Ma X, Chang PR, Yu J, Properties of biodegradable thermoplastic 
pea starch/carboxymethyl cellulose and pea starch/microcrystalline 
cellulose composites. Carbohyd Polym, 2008. 72: p. 369–375. 
[3] Zhi-Wei Wang và cộng sự, Properties of low methoxyl pectin-carboxymethyl 
cellulose based on montmorillonite nanocomposite films. International 
Journal of Food Science and Technology 2014. 49: p. 2592–2601. 
[4] Burt, S., Essential oils: Their antibacterial properties and potential applications 
in food – A review. Int. J. Food Microbiol, 2004. 94: p. 223-253. 
[5] Ngo Thi Minh Phuong, Tran Thi Xo, Optimization of pectin extraction from 
yanang leaves and making pectin – alginate films. Journal of Science and 
Technology, The University of Danang, Vietnam, 2016. 11(108): p. 170-174. 
[6] Theo Guenter Kieckbusch*, Andréa Cristiane Krause Bierhalz, Mariana 
Altenhofen da Silva, Natamycin release from alginate/pectin films for food 
packaging applications. Journal of Food Engineering, 2012. 110: p. 18–25. 
[7] Sabina Galus và cộng sự, color, mechanical properties and water 
vapor permeability of pectin films. Acta Agrophysica, 2013. 20(3): 
p. 375-384. 
[8] Fernanda L. Seixas và cộng sự, Biofilms Composed of Alginate and 
Pectin: Effect of Concentration of Crosslinker and Plasticizer 
Agents. Chemical engineering transactions, 2013. 32: p. 1693-1698. 
[9] Annual book of ASTM standards - Plastic. an American National 
standard, 1995. 08.01. 
[10] Kittisak Jantanasakulwong, N.L., Phisit Seesuriyachan,Somchai 
Wongsuriyasak, Charin Techapun, Toshiaki Ougizawa, Reactive 
blending of thermoplastic starch andpolyethylene-graft-maleic 
anhydride with chitosan as compatibilizer. Carbohydrate Polymers 
2016. 153: p. 89–95. 
[11] ASTM D3985-05, Standard Test Method for Oxygen Gas 
Transmission Rate Through Plastic Film and Sheeting Using a 
Coulometric Sensor Book of Standards. ASTM International 2010. 
[12] AncaMihaly Cozmuta et al, Preparation and characterization of 
improved gelatin films incorporating hemp and sage oils. Food 
Hydrocolloids, 2015. 49: p. 144-155. 
[13] Rachtanapun, P., Shelf life study of salted crackers in pouch by using 
computer simulation model. Chiang Mai Journal Science, 2007. 
34(2): p. 209-218. 
[14] Rachtanapun & Suriyatem, Prediction models for moisture sorption 
isotherm of soy protein isolate/carboxymethyl chitosan blend films. 
Journal of Agricultural Science and Technology, 2012. A2: p. 50-57. 
[15] Alborzi, S., Encapsulation of Folic Acid in Sodium Alginate-Pectin-
Poly(Ethylene Oxide) Electrospun Fibers to Increase Its Stability. A 
Thesisof Doctor of Philosophy in Food Science 2012. 
[16]  
[17] Shellhammer T.H. and J.M. Krochta,eewhey protein emulsion film 
performance as affected by lipid type and amount. J. Food Sci., 
1997. 62: 390-394. 
[18] M. Somolinos, D.G., R. Pagán and B. Mackey, Relationship 
between sublethal injury and microbial inactivation by the 
combination of high hydrostatic pressure and citral or tert-Butyl 
Hydroquinone. Appl. Environ. Microbiol, 2008. 74: p. 7570-7577. 
(BBT nhận bài: 12/10/2018, hoàn tất thủ tục phản biện: 24/10/2018) 
-1,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
0 0,5 1đ
ư
ờ
n
g
k
ín
h
 v
ò
n
g
 k
h
á
n
g
k
h
u
ẩ
n
, 
cm
Hàm lượng tinh dầu sả
E.Coli S.cerevisiae A.niger
0
20
40
60
80
100
120
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
H
àm
 lư
ợ
n
g
ẩm
 c
ân
 b
ằn
g,
%
Hoạt độ nước
P/CMC
P/CMC/TS0.5
P/CMC/TS1.0

File đính kèm:

  • pdfnghien_cuu_tao_mang_pectin_carboxymethyl_cellulose_co_co_din.pdf