Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu

Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:

3.1. Phẩm màu: là phụ gia thực phẩm đƣợc sử dụng với mục đích tăng cƣờng

hoặc khôi phục màu cho sản phẩm thực phẩm.

3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined

compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on

food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory

solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các

yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phƣơng pháp phân tích, quy

trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm đƣợc sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu

cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.

3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của

Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.

3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lƣợng ăn vào hàng ngày chấp nhận đƣợc.

3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia

thực phẩm.

pdf 102 trang kimcuc 5220
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Phẩm màu
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM 
QCVN 4-10 : 2010/BYT 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHẨM MÀU 
National technical regulation 
on Food Additives - Colours 
HÀ NỘI - 2010 
 2 
Lời nói đầu 
QCVN 4-10 :2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ 
thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế 
biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt 
và được ban hành theo Thông tư số 27/2010/TT-BYT 
ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - PHẨM MÀU 
National technical regulation on Food Additives - Colours 
I. QUY ĐỊNH CHUNG 
1. Phạm vi điều chỉnh 
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu 
kỹ thuật và quản lý về chất lƣợng, vệ sinh an toàn đối với các phẩm màu đƣợc sử dụng với 
mục đích làm phụ gia thực phẩm. 
2. Đối tƣợng áp dụng 
Quy chuẩn này áp dụng đối với: 
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các 
phẩm màu làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 
2.2. Cơ quan quản lý nhà nƣớc có liên quan. 
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 
3.1. Phẩm màu: là phụ gia thực phẩm đƣợc sử dụng với mục đích tăng cƣờng 
hoặc khôi phục màu cho sản phẩm thực phẩm. 
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined 
compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on 
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory 
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các 
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phƣơng pháp phân tích, quy 
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm đƣợc sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu 
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của 
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử. 
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lƣợng ăn vào hàng ngày chấp nhận đƣợc. 
3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia 
thực phẩm. 
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 
1. Yêu cầu kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với phẩm màu đƣợc quy định tại 
các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này nhƣ sau : 
1.1. Phụ lục 1: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
curcumin 
 1.2. Phụ lục 2: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
riboflavin 
1.3. Phụ lục 3: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với tatrazin 
1.4. Phụ lục 4: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với quinolin 
1.5. Phụ lục 5: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với sunset 
yellow FCF 
1.6. Phụ lục 6: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với carmin 
1.7. Phụ lục 7: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
carmoisin 
1.8. Phụ lục 8: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
amaranth 
1.9. Phụ lục 9: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
ponceau 4R 
1.10. Phụ lục 10: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
erythrosin 
1.11. Phụ lục 11: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với red 2G 
1.12. Phụ lục 12: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với allura 
red AC 
1.13. Phụ lục 13: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với indigotin 
1.14. Phụ lục 14: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với brilliant 
blue FCF 
1.15. Phụ lục 15: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
clorophyl 
1.16. Phụ lục 16: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
clorophyl phức đồng 
1.17. Phụ lục 17: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
muối Natri, Kali của Clorophyl phức đồng 
1.18. Phụ lục 18: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với green S 
1.19. Phụ lục 19: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với 
caramen 
1.20. Phụ lục 20: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với brilliant 
black PN 
1.21. Phụ lục 21: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với brown 
HT 
1.22. Phụ lục 22: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với β-
caroten tổng hợp 
1.23. Phụ lục 23: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với caroten 
thực vật 
1.24. Phụ lục 24: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với cao 
annatto 
1.25. Phụ lục 25: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với β-Apo-
carotenal 
1.26. Phụ lục 26: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với este 
methyl (hoặc Ethyl) của acid β-Apo-8'-Carotenoic 
1.27. Phụ lục 27: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với cao vỏ 
nho 
1.28. Phụ lục 28: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với dioxyd 
titan 
1.29. Phụ lục 29: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với oxyd sắt 
1.30. Phụ lục 30: Quy định kỹ thuật và phƣơng pháp thử đối với fast 
green FCF 
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này đƣợc thử theo JECFA 
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng đƣợc mô tả trong các phụ lục. 
Các phƣơng pháp thử đƣợc hƣớng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải 
áp dụng, có thể sử dụng các phƣơng pháp thử khác tƣơng đƣơng. 
3. Lấy mẫu theo hƣớng dẫn tại Thông tƣ 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hƣớng dẫn kiểm tra nhà nƣớc về chất 
lƣợng hàng hóa lƣu thông trên thị trƣờng và các quy định khác của pháp luật có liên 
quan. 
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 
1. Công bố hợp quy 
1.1. Các phẩm màu phải đƣợc công bố phù hợp với các quy định tại Quy 
chuẩn này. 
1.2. Phƣơng thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy đƣợc thực hiện theo Quy 
định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công 
bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 
năm 2007 của Bộ trƣởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 
2. Kiểm tra đối với phẩm màu 
Việc kiểm tra chất lƣợng, vệ sinh an toàn đối với các phẩm màu phải thực hiện 
theo các quy định của pháp luật. 
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ 
thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực 
phẩm và bảo đảm chất lƣợng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 
2. Tổ chức, cá nhân chỉ đƣợc nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng 
các phẩm màu sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lƣợng, vệ 
sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. 
 V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức 
năng có liên quan hƣớng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm 
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 
3. Trƣờng hợp hƣớng dẫn của quốc tế về phƣơng pháp thử và các quy định 
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này đƣợc sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì 
áp dụng theo văn bản mới. 
Phụ lục 1 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CURCUMIN 
1. Tên khác, chỉ số Vàng nghệ, Kurkum 
INS: 100i 
ADI = 0 – 3 mg/kg thể trọng. 
2. Định nghĩa Curcumin đƣợc sản xuất bằng cách chiết củ nghệ - thân 
rễ của cây Curcuma longa L. (Curcuma domestica 
Valeton) bằng dung môi. Để thu đƣợc bột curcumin có 
hàm lƣợng cao, dịch chiết đƣợc tinh chế bằng phƣơng 
pháp kết tinh. Sản phẩm thu đƣợc chứa các curcumin, 
thành phần màu chính là 1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxy-
phenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion (tên khác: Curcumin, 
Diferuloylmethan, CI Natural Yellow 3, CI (1975) 75300) 
và dẫn chất desmethoxy- và bis-desmethoxy- của nó 
theo tỷ lệ không cố định. Trong chế phẩm có thể chứa 
lƣợng nhỏ dầu và nhựa từ nguyên liệu. Chỉ các dung 
môi sau đây có thể đƣợc sử dụng trong quá trình chiết 
và tinh chế curcumin: Aceton, methanol, ethanol, iso-
propanol, hexan và ethyl acetat. Carbon dioxyd siêu tới 
hạn cũng có thể đƣợc sử dụng trong quá trình chiết. 
Tên hóa học Các thành phần màu chính: 
I. 1,7-Bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-hepta-1,6-
dien-3,5-dion 
II. 1-(4-Hydroxyphenyl)-7-(4-hydroxy-3-
methoxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion 
III. 1,7-Bis-(4-hydroxyphenyl)-hepta-1,6-dien-3,5-dion 
Mã số C.A.S. I. 458-37-7 
II. 33171-16-3 
III. 33171-05-0 
Công thức hóa học I. C21H20O6 
II. C20H18O5 
III. C19H16O4 
Công thức cấu tạo 
I. R1= R2=OCH3 
II. R1= OCH3; R2=H 
III. R1= R2=H 
 Khối lượng phân tử I. 368,39 
II. 338,39 
III. 308,39 
3. Cảm quan Bột tinh thể màu vàng cam. 
4. Chức năng Phẩm màu. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nƣớc và diethyl ether; tan trong ethanol 
và acid acetic băng. 
Các phản ứng màu Dung dịch mẫu thử trong ethanol có màu vàng và cho 
huỳnh quang xanh nhạt. Thêm dung dịch mẫu thử này 
vào acid sulfuric đặc sẽ có màu đỏ thẫm. 
Sắc ký bản mỏng Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phƣơng pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Tồn dư dung môi Aceton: Không đƣợc quá 30,0 mg/kg 
Hexan: Không đƣợc quá 25,0 mg/kg 
Methanol: 
Ethanol: 
Isopropanol: 
Ethyl acetat: 
Chì Không đƣợc quá 2,0 mg/kg 
5.3. Hàm lƣợng Không nhỏ hơn 90,0% tổng các thành phần màu. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Các phản ứng màu Xử lý dung dịch mẫu thử trong nƣớc hoặc trong ethanol 
loãng với acid hydrocloric đến khi màu cam bắt đầu xuất 
hiện. Chia dung dịch sau khi xử lý thành 2 phần, thêm 
bột (hoặc tinh thể) acid boric vào 1 phần. Màu đỏ hồng 
sẽ xuất hiện nhanh sau khi thêm, màu sẽ dễ nhận biết 
hơn khi so với phần không thêm acid boric. Phản ứng có 
thể tiến hành bằng cách nhúng một mẩu giấy lọc vào 
dịch mẫu thử tan trong ethanol, làm khô tại 100o, sau đó 
tẩm ƣớt mẩu giấy lọc bằng dung dịch acid boric loãng đã 
thêm vài giọt acid hydrocloric. Để khô, sẽ xuất hiện màu 
đỏ hồng. 
Sắc ký bản mỏng Chấm 5 L dịch thử (0,01 g mẫu thử trong 1 ml ethanol 
95%) trên 1 bản mỏng sắc ký (cellulose vi tinh thể; 0,1 
mm). Khai triển sắc ký trong bình chứa hỗn hợp dung 
môi pha động 3-methyl-1-butanol/ethanol/nƣớc/dung 
Không đƣợc quá 50,0 mg/kg 
 dịch amoniac (4:4:2:1), để dung môi khai triển trên bản 
mỏng 10-15 cm từ vạch xuất phát. Kiểm tra, quan sát 
dƣới ánh sáng thƣờng và đèn UV: 
Dƣới ánh sáng thƣờng và UV có 2 hoặc 3 vết màu vàng 
với Rf trong khoảng 0,2 - 0,4. 
Dƣới đèn UV có các vết với Rf khoảng 0,6 và 0,8 
Các vết đều có huỳnh quang màu vàng dƣới đèn UV. 
6.2 Độ tinh khiết 
Chì Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lƣợng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phƣơng 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phƣơng 
pháp mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các 
phƣơng pháp phân tích công cụ. 
6.3. Định lƣợng 
 Cân 0,08 g mẫu thử (chính xác đến mg), chuyển vào 
bình định mức 200 ml và hoà tan bằng lắc với ethanol, 
định mức đến vạch bằng ethanol. Dùng pipet hút 1 ml 
dung dịch và cho vào bình định mức 100 ml, định mức 
đến vạch bằng ethanol. 
Xác định độ hấp thụ quang tại 425 nm, cuvet đo dày 1 
cm. Tính tỷ lệ tổng hàm lƣợng chất màu trong mẫu thử 
theo công thức: 
Trong đó: 
A = độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 
W = Khối lƣợng mẫu thử 
1607 = Độ hấp thụ riêng của dung dịch curcumin chuẩn 
trong ethanol tại 425 nm. 
Việc xác định độ hấp thụ quang phải tiến hành ngay khi 
pha xong dung dịch, bởi vì màu của dung dịch có thể 
nhạt dần theo thời gian. 
Phụ lục 2 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI RIBOFLAVIN 
1. Tên khác, chỉ số Vitamin B2, Lactoflavin 
INS: 101i 
 ADI = 0 - 0,5 mg/kg thể trọng. 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Riboflavin; 3,10-dihydro-7,8-dimethyl-10-[(2S,3S,4R)-
2,3,4,5-tetrahydroxypentyl]benzo-[g]pteridin-2,4-dion; 7,8-
dimethyl-10-(1'-Dribityl) isoalloxazin. 
Mã số C.A.S. 83-88-5 
Công thức hóa học C17H20N4O6 
Công thức cấu tạo 
N
NH3C
H3C
N
NH
O
O
C
C
C
CH2
CH2OH
H
H
H
HO
HO
HO
Khối lượng phân tử 376,37 
3. Cảm quan Bột tinh thể màu vàng đến vàng cam, có mùi nhẹ. 
4. Chức năng Phẩm màu. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Rất khó tan trong nƣớc, thực tế không tan trong cồn, ether, 
aceton và cloroform; rất dễ tan trong dung dịch kiềm loãng. 
Quang phổ Sử dụng dung dịch mẫu thử trong nƣớc, đã chuẩn bị trong 
phần Định lƣợng, xác định độ hấp thụ quang (A) tại các 
bƣớc sóng 267 nm, 375 nm, 444 nm. 
Tỷ số A375/A267 nằm trong khoảng 0,31 và 0,33. 
Tỷ số A444/A267 nằm trong khoảng 0,36 và 0,39. 
Góc quay cực riêng [ ]20,D: trong khoảng -115
o và -140o. 
Phản ứng màu Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phƣơng pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Không đƣợc quá 1,5%. 
Tro sulfat Không đƣợc quá 0,1%. 
Các chất màu phụ Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phƣơng pháp thử). 
Các amin thơm bậc nhất Không đƣợc quá 100,0 mg/kg tính theo anilin. 
Chì Không đƣợc quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng 
C17H20N4O6 
Không đƣợc thấp hơn 98,0%. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1 Định tính 
Góc quay cực riêng Sấy khô mẫu tại 100 oC trong 4 gờ. Cân 50 mg và hòa tan 
trong dung dịch natri hydroxyd 0,05 N không có carbonat và 
pha loãng đến đủ 10 ml cũng bằng dung dịch này. Đo độ 
quay quang của dung dịch trong 30 phút kể từ khi pha dung 
dịch. 
Phản ứng màu Hòa tan khoảng 1 mg mẫu vào 100 ml nƣớc. Dung dịch có 
màu vàng xanh nhạt khi cho ánh sáng truyền qua và có 
huỳnh quang xanh vàng đậm với ánh sáng phản xạ. Màu 
sẽ bị mất khi thêm acid vô cơ hoặc kiềm vô cơ. 
6.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Sấy tại 105 oC, trong 4 giờ 
Tro sulfat - Thử theo JECFA monograph 1 - vol.4 
- Mẫu thử: cân 2 g 
Các chất màu phụ Chuẩn bị dung dịch chuẩn không có lumiflavin cho thử 
nghiệm bằng cách pha loãng 3 ml dung dịch kali dicromat 
0,1 N với nƣớc đến đủ 1000 ml. Cho một ít cloroform qua 
cột nhôm oxyd để loại hết ethanol. Lấy 10 ml cloroform này, 
thêm 35 mg mẫu, lắc trong 5 phút và lọc. Mật độ màu của 
dịch lọc không đƣợc đậm hơn mật độ màu của 10 ml chuẩn 
khi quan sát trong dụng cụ chứa cùng loại 
Chì Thử theo hƣớng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol.4. Sử 
dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lƣợng 
chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phƣơng 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phƣơng pháp 
mô tả trong Phụ lục 1: Các phƣơng pháp thử chung phần 
các phƣơng pháp phân tích công cụ 
6.3. Định lƣợng 
 Tiến hành định lƣợng trong môi trƣờng ít ánh sáng. Phân 
tán 65,0 mg mẫu thử trong 5 ml nƣớc trong bình định mức 
500 ml màu nâu, cần đảm bảo rằng toàn bộ mẫu thử đã bị 
tẩm ƣớt, hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N. 
Ngay khi mẫu tan hoàn toàn, thêm 100 ml nƣớc và 2,5 ml 
acid acetic băng và pha loãng bằng nƣớc đến đủ 500 ml. 
Lấy 20,0 ml dung dịch này, thêm 3,5 ml dung dịch natri 
acetat 1,4% (kl/tt) và pha loãng với nƣớc đến đủ 200 ml. 
Đo độ hấp thụ quang (A) tại cực đại hấp thụ 444 nm. 
% Riboflavin = [(A×5000) / (328×W)] × 1,367 
trong đó 
A = độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử tại 444 nm 
W = Khối lƣợng mẫu thử, tính bằng g. 
Phụ lục 3 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI TARTRAZIN 
1. Tên khác, chỉ số CI Food Yellow 4, FD&C Yellow No. 5; Số CI (1975): 19140 
INS: 102 
ADI = 0 - 7,5 mg/kg thể trọng. 
2. Định nghĩa Chủ yếu gồm Trinatri 5-hydroxy-1-(4-sulfonphenyl)-4-(4-
sulfonphenylazo)-H-pyrazol-3-carboxylat cùng các chất 
màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 là các thành 
phần không màu chính. 
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) 
t ... 
chuyển sang màu nâu vàng hoặc màu hồng không bền 
nhƣ đã mô tả ở trên. 
Tính độ chuẩn T của dung dịch kẽm sulfat theo công thức 
sau: 
T = 18,896 m / V 
Trong đó: 
T là khối lƣợng (mg) của Al2O3 tác dụng vừa đủ với 1 ml 
dung dịch kẽm sulfat 
m là khối lƣợng (g) của sợi nhôm 
V là số ml của dung dịch kẽm sulfat dùng hết ở điểm chuẩn 
độ thứ hai 
18,896 = (R × 1000 mg/g × 10 ml/2)/1000 ml và 
R là tỷ số trọng lƣợng theo công thức của nhôm oxyd và 
của nhôm nguyên tố 
Dung dịch mẫu thử A 
Cân chính xác 1 g mẫu thử và cho vào bình nón thủy tinh 
giàu silica 250 ml. Thêm 10 g natri bisulfat (NaHSO4·H2O). 
(Chú ý: Không đƣợc dùng natri bisulfat nhiều hơn qui định, 
nếu dƣ muối sẽ ảnh hƣởng tới phép chuẩn độ bằng EDTA 
ở phần sau trong quy trình này). Bắt đầu đun nóng bình ở 
nhiệt độ thấp trên bếp điện phẳng, sau đó tăng nhiệt độ từ 
từ tới khi nóng hết cỡ. 
(Thận trọng: thực hiện qui trình này ở nơi thông gió tốt). 
Khi hỗn hợp ngừng nổ lộp bộp, và xuất hiện khói nhẹ của 
SO3, đun nóng trên ngọn lửa lớn bằng đầu đốt Meeker, để 
nghiêng bình sao cho hỗn hợp mẫu thử và natri bisulfat cô 
đặc lại ở một bên của đáy của bình. Lắc xoáy liên tục tới 
khi khối chất chảy trong ra (trừ silic dioxyd) nhƣng chú ý 
không đun lâu quá để tránh kết tủa titan dioxyd. Làm nguội, 
thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1:2, và đun nóng tới khi 
khối nhão hòa tan và thu đƣợc dung dịch trong suốt. Làm 
nguội, và pha loãng tới 120 ml bằng nƣớc. Cho que khuấy 
từ vào bình. 
Dung dịch mẫu thử B 
Pha 200 ml dung dịch natri hydroxyd nồng độ xấp xỉ 6,25 
M. Thêm 65 ml dung dịch này vào Dung dịch mẫu thử A, 
vừa thêm vừa khuấy bằng máy khuấy từ; cho 135 ml dung 
dịch kiềm còn lại vào một bình định mức 500 ml. 
Vừa khuấy liên tục, vừa thêm từ từ hỗn hợp mẫu thử vào 
dung dịch kiềm trong bình định mức 500 ml; thêm nƣớc tới 
vạch, lắc đều. (Chú ý: Nếu dừng thí nghiệm tại thời điểm 
quá 2 giờ, phải để hỗn hợp trong bình định mức vào trong 
chai polyethylen). Để yên cho phần lớn tủa lắng xuống 
(hoặc ly tâm 5 phút), sau đó lọc lớp dịch phía trên qua giấy 
 lọc rất mịn. Dán nhãn dịch lọc là Dung dịch mẫu thử B. 
Dung dịch mẫu thử C 
Chuyển 100 ml dung dịch mẫu thử B vào bình nón 500 ml, 
thêm 1 giọt da cam methyl (TT), acid hóa bằng dung dịch 
acid hydrocloric ½, sau đó thêm dƣ khoảng 3 ml. Thêm 25 
ml dung dịch dinatri EDTA 0,02 M, và lắc đều. [Chú ý: Nếu 
biết hàm lƣợng xấp xỉ của Al2O3, tính thể tích tối ƣu của 
dung dịch EDTA sẽ thêm theo công thức: 
 (4 % Al2O3) + 5]. 
Thêm từng giọt dung dịch amoniac 1/5 tới khi màu bắt đầu 
chuyển hoàn toàn từ đỏ thành màu vàng cam. Sau đó 
thêm 10 ml mỗi dung dịch 1 và dung dịch 2 (xem ở trên) và 
đun sôi trong 5 phút. Làm nguội nhanh tới nhiệt độ phòng 
dƣới vòi nƣớc, thêm 3 giọt da cam xylenol (TT), lắc đều. 
Nếu dung dịch có màu tím đỏ, màu nâu vàng, hoặc màu 
hồng, điều chỉnh pH tới 5,3–5,7 bằng cách thêm acid 
acetic. Tại pH này, màu hồng cho biết chƣa thêm đủ dung 
dịch EDTA, trong trƣờng hợp này, bỏ dung dịch này đi và 
lặp lại cách tiến hành này với 100 ml Dung dịch mẫu thử B 
khác, dùng 50 ml thay cho 25 ml dung dịch dinatri EDTA 
0,02 M. 
Tiến hành 
Dùng dung dịch chuẩn kẽm sulfat để chuẩn độ, chuẩn độ 
Dung dịch mẫu thử C tới điểm kết thúc thứ nhất khi bắt 
đầu có màu vàng nâu hoặc hồng bền trong 5-10 giây. 
(Quan trọng: Xem chú ý ở phần “Kẽm sulfat 0,01 N”). Lần 
chuẩn độ đầu này cần đến hơn 8 ml dung dịch chuẩn độ, 
nhƣng phép chuẩn độ sẽ chính xác hơn nếu lƣợng dung 
dịch chuẩn độ dùng là 10-15 ml. 
Thêm 2 g natri fluorid vào bình chuẩn độ, đun sôi hỗn hợp 
trong 2-5 phút, và làm nguội dƣới vòi nƣớc. Chuẩn độ 
dung dịch này bằng dung dịch kẽm sulfat đã chuẩn hóa tới 
khi có màu nâu vàng hoặc hồng không bền nhƣ đã mô tả ở 
trên. 
Tính toán: 
Tính phần trăm nhôm oxyd (Al2O3) trong mẫu thử theo 
công thức sau: 
% Al2O3 = 100 × (0,005VT)/m 
Trong đó: 
V là số ml dung dịch kẽm sulfat 0,01 N dùng hết trong lần 
chuẩn độ thứ hai, 
T là độ chuẩn của dung dịch kẽm sulfat, 
m là khối lƣợng (g) của mẫu thử, và 
0,005 = 500 ml / (1000 mg/g × 100 ml). 
Silic dioxyd 
Cân chính xác 1 g mẫu thử và cho vào bình nón thủy tinh 
giàu silica 250 ml. Thêm 10 g natri bisulfat (NaHSO4·H2O). 
Đun nóng bằng đầu đốt Meeker, vừa đun vừa lắc xoáy 
bình tới khi hỗn hợp phân hủy và nóng chảy hoàn toàn, và 
trở nên trong suốt, trừ phần silic dioxyd, sau đó làm nguội. 
(Thận trọng: Không đƣợc đun quá nóng hỗn hợp trong 
bình ngay từ đầu, và đun cẩn thận trong suốt quá trình 
chảy để khỏi bắn ra ngoài). 
 Thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric ½ vào hỗn hợp nóng 
chảy đã nguội và đun nóng cẩn thận và từ từ tới khi hỗn 
hợp này hòa tan. Để nguội và thêm cẩn thận 150 ml nƣớc 
bằng cách rót từng lƣợng nhỏ vào theo thành bình, thỉnh 
thoảng khuấy tránh để quá nóng và bị bắn ra ngoài. Để 
nguội hỗn hợp trong bình, lọc qua giấy lọc không tro mịn, 
dùng phễu lọc 60o tự chảy. Rửa lấy hết toàn bộ silic dioxyd 
ra khỏi bình, lên trên giấy lọc bằng dung dịch acid sulfuric 
1/10. Cho giấy lọc và cắn trên giấy lọc vào chén nung 
platin, làm khô trong tủ sấy ở 120 °C, và làm đốt nóng 
chén nung đƣợc đậy kín một phần bằng ngọn lửa Bunsen. 
Để giấy lọc không bị cháy thành ngọn lửa, trƣớc tiên đốt 
nóng từ phía nắp, rồi sau mới nung chén từ phía dƣới. 
 Khi giấy lọc đã tàn hết, chuyển chén nung sang lò nung và 
nung ở 1000 °C trong 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm, 
và cân. Thêm 2 giọt dung dịch acid sulfuric ½ và 5 ml dung 
dịch acid hydrofluoric đặc (tỷ trọng tƣơng đối khoảng 1,15), 
rồi cô cẩn thận tới khô, đầu tiên đun nóng nhẹ trên bếp 
điện phẳng (để loại HF), sau đó đốt bằng ngọn lửa Bunsen 
(để loại H2SO4). Làm cẩn thận tránh để bắn ra ngoài, đặc 
biệt sau khi loại HF. Nung ở 1000 °C trong 10 phút, để 
nguội trong bình hút ẩm, và cân. Độ chênh lệch giữa hai 
lần cân là lƣợng SiO2 có trong mẫu thử. 
6.3. Định lƣợng 
 Cân chính xác khoảng 150 mg mẫu thử trƣớc đó đã sấy 
khô ở 105 °C trong 3 giờ, cho vào bình nón 500 ml. Thêm 
5 ml nƣớc và lắc tới khi thu đƣợc hỗn dịch giống sữa đồng 
nhất. Thêm 30 ml dung dịch acid sulfuric và 12 g amoni 
sulfat, lắc đều. Lúc đầu đun nhẹ, sau đó đun mạnh tới khi 
thu đƣợc dung dịch trong suốt. Để nguội, sau đó pha loãng 
cẩn thận với 120 ml nƣớc và 40 ml dung dịch acid 
hydrocloric, khuấy. Thêm 3 g nhôm kim loại, đậy ngay bình 
bằng nút cao su có gắn ống thủy tinh hình chữ U, đầu kia 
của ống chữ U ngập trong dung dịch natri bicarbonat bão 
hòa đựng trong lọ rộng miệng 500 ml, và tạo khí hydro. Để 
yên trong vài phút sau khi nhôm kim loại hòa tan hoàn toàn 
tạo thành dung dịch trong suốt màu tím đỏ. Làm nguội 
xuống dƣới 50 °C dƣới vòi nƣớc, tháo nút cao su cùng ống 
chữ U. Thêm 3 ml dung dịch kali thiocyanat bão hòa làm 
chỉ thị, và chuẩn độ ngay bằng dung dịch sắt (III) amoni 
sulfat 0,2 N tới khi thu đƣợc dung dịch có màu nâu nhạt 
bền trong 30 giây. Tiến hành làm một mẫu trắng và hiệu 
chỉnh nếu cần thiết. 
1 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat 0,2 N tƣơng đƣơng với 
7,990 mg TiO2. 
Phụ lục 29 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI SẮT OXYD 
1. Tên khác, chỉ số Iron oxides; 
Sắt oxyd vàng: CI Pigment yellow 42 and 43; CI(1975) No. 
77492; INS 172(iii) 
Sắt oxyd đỏ: CI Pigment red 101 and 102; CI (1975) 
No.77491; INS 172(ii) 
Sắt oxyd đen: CI Pigment black 11; CI (1975) No.77499; 
INS 172(i) 
ADI= 0 - 0,5 mg/kg thể trọng. 
2. Định nghĩa Chế phẩm đƣợc sản xuất từ sắt (II) sulfat bằng quá trình 
ngâm, nung nóng, loại nƣớc, phân huỷ, rửa, lọc, sấy, 
nghiền. 
Chế phẩm chứa các thành phần sắt oxyd khan hoặc dạng 
hydrat, có các màu từ vàng, đỏ đến nâu và đen. Chất lƣợng 
sắt oxyd dùng trong thực phẩm phân biệt với sắt oxyd kỹ 
thuật qua hàm lƣợng các kim loại khác trong chế phẩm do 
việc lựa chọn và kiểm soát nguồn nguyên liệu sắt và công 
đoạn tinh chế hoá học trong suốt quá trình sản xuất. 
Tên hóa học Sắt oxyd vàng: Sắt oxyd dạng hydrat, Sắt (III) oxyd dạng 
hydrat 
Sắt oxyd đỏ: Sắt sesquioxyd, sắt (III) oxyd khan 
Sắt oxyd đen: hợp chất sắt (II) sắt (III) oxyd, sắt (II, III) oxyd 
Mã số C.A.S. Sắt oxyd vàng: 51274-00-1 
Sắt oxyd đỏ: 1309-37-1 
Sắt oxyd đen: 1317-61-9 
Công thức hóa học Sắt oxyd vàng: FeO(OH) . xH2O 
Sắt oxyd đỏ: Fe2O3 
Sắt oxyd đen: FeO . Fe2O3 
Khối lượng phân tử 88,85 FeO(OH) 
159,70 Fe2O3 
231,55 FeO . Fe2O3 
3. Cảm quan Bột màu đen, nâu, đỏ hoặc vàng 
4. Chức năng Phẩm màu 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nƣớc và các dung môi hữu cơ; tan trong 
các acid vô cơ đậm đặc. 
 Hợp chất hoà tan trong 
nước 
Không đƣợc quá 1,0%. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi 
sấy khô 
Sắt oxyd đỏ: không đƣợc quá 1,0% (sấy ở nhiệt độ 105oC 
trong 4h). 
Arsen Không đƣợc quá 3,0 mg/kg. 
Cadmi Không đƣợc quá 1,0 mg/kg. 
Chì Không đƣợc quá 10,0 mg/kg 
Thuỷ ngân Không đƣợc quá 1,0 mg/kg 
5.3. Hàm lƣợng Hàm lƣợng sắt không đƣợc thấp hơn 60,0%. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Arsen, cadmi và chì Cân 5 g mẫu thử và chuyển vào một cốc thuỷ tinh. Cho 
thêm 50 ml dung dịch acid sulfuric đặc và làm nóng trên 
một đĩa nóng cho đến khi hoà tan hoàn toàn. Pha loãng 
bằng nƣớc cất đến vạch 100 ml trong bình định mức. Xác 
định cadmi và chì bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích 
hợp cho hàm lƣợng quy định và arsen dựa trên Phƣơng 
pháp II của JECFA monograph 1-Vol. 4. 
Thuỷ ngân - Thử theo hƣớng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lƣợng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phƣơng 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phƣơng pháp 
mô tả trong chuyên luận các phƣơng pháp phân tích công 
cụ. 
6.2. Định lƣợng 
 Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho thêm 10 ml dung 
dịch acid hydrocloric 5N và cẩn thận đun đến sôi trong một 
bình nón 200 ml cho tới khi mẫu thử tan hoàn toàn. Để 
nguội, cho thêm 6 đến 7 giọt dung dịch hydrogen peroxyd 
30% và tiếp tục cẩn thận đun đến sôi cho đến khi toàn bộ 
hydrogen peroxyd dƣ bị phân huỷ (khoảng 2 đến 3 phút). 
Để nguội, cho thêm 30 ml nƣớc cất và khoảng 2 g kali iodid 
và để yên trong 5 phút. Cho thêm 30 ml nƣớc cất và chuẩn 
độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1N, thêm chỉ thị là dung 
dịch hồ tinh bột (TT) đến điểm tƣơng đƣơng thì kết thúc 
chuẩn độ. Mỗi ml dung dịch natri thiosulfat 0,1N tƣơng 
đƣơng với 5,585 mg Fe (III). 
 Phụ lục 30 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI FAST GREEN FCF 
1. Tên khác, chỉ số CI food green 3,CI (1975): 42053 
INSL: 143 
ADI = 0 - 25 mg/kg thể trọng. 
2. Định nghĩa Chủ yếu gồm dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-
sulfonbenzyl)amino]phenyl](4-hydroxy-2-
sulfonphenyl)methylen]-2,5-cyclohexadien-1-
yliden]amoniomethyl]benzensulfon và các đồng phân của 
nó cùng các chất màu phụ cùng với NaCl và (hoặc) Na2SO4 
là các thành phần không màu chính. 
Có thể chuyển thành chất màu nhôm (aluminium lake) 
tƣơng ứng, trong trƣờng hợp này áp dụng quy định chung 
đối với các loại chất màu nhôm. 
Tên hóa học Dinatri 3-[N-ethyl-N-[4-[[4-[N-ethyl-N-(3-sulfonbenzyl) 
amino] phenyl](4-hydroxy-2-sulfonphenyl)methylen]-2,5-
cyclohexadien-1-yliden] amoniomethyl]-benzensulfon; 
Muối dinatri nội của N-ethyl-N-[4[[4-ethyl[(3-
sulfophenyl)methyl]amino]phenyl](4-hydroxy-2-sulfophenyl) 
methylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden]-3-sulfobenzen-
methanamini hydroxyd. 
Mã số C.A.S. 2353-43-9 
Công thức hóa học C37H34N2Na2O10S3 
Công thức cấu tạo 
CH2
N
H3CH2C
SO3
-
SO3Na
N CH2
SO3Na
HO
+
CH2CH3
Khối lượng phân tử 808,86 
3. Cảm quan Dạng bột hoặc tinh thể màu đỏ đến tím nâu. 
4. Chức năng Phẩm màu. 
 5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Tan trong nƣớc, ít tan trong ethanol. 
Định tính các chất màu Phải có phản ứng đặc trƣng của chất màu. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô tại 135oC 
Không đƣợc quá 15,0% cùng với clorid và sulfat tính theo 
muối natri. 
Chất không tan trong 
nước 
Không đƣợc quá 0,2% 
Chì Không đƣợc quá 2,0 mg/kg. 
Crom Không đƣợc quá 50,0 mg/kg. 
Các chất màu phụ Không đƣợc quá 6,0%. 
Các chất hữu cơ ngoài 
chất màu 
Không đƣợc quá 0,5% tổng các acid 2-; 3-; và 4-
Formylbenzensulfonic và muối natri của các acid này. 
Không đƣợc quá 0,3% tổng các acid 3- và 4-[N-Ethyl-N-(4-
sulfophenyl)amino]methylbenzensulfonic và muối dinatri 
của các acid này. 
Không đƣợc quá 0,5% tổng của acid 2-Formyl-5-
hydroxybenzensulfonic và muối natri của nó. 
Các amin thơm bậc nhất 
không sulfon hoá 
Không đƣợc quá 0,01% tính theo anilin. 
Leuco base Không đƣợc quá 5,0%. 
Các chất có thể chiết 
bằng ether 
Không đƣợc quá 0,4%. 
5.3. Hàm lƣợng Không đƣợc thấp hơn 85,0% tổng các chất màu. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Chì Thử theo hƣớng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4. Sử 
dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lƣợng 
chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phƣơng 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phƣơng pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1-Vol. 4 phần các phƣơng 
pháp phân tích công cụ. 
Các chất màu phụ Pha dung dịch mẫu thử 1%. Dùng syring chấm dung dịch 
mẫu thử lên bản mỏng silicagel (20 x 20 cm) sao cho lƣợng 
chấm là 1 mg mẫu thử. Để bản mỏng khô trong chỗ tối 
khoảng 20 phút sau đó cho bản mỏng vào bình chạy sắc ký 
đã bão hòa hệ dung môi khai triển sắc ký: acetonitril/alcol 
isoamylic/methyl ethyl keton/nƣớc/dung dịch amoniac với tỷ 
lệ theo thể tích là 50/50/15/10/5. Để khai triển đến khi tuyến 
dung môi gần với đỉnh của bản mỏng. Lấy bản mỏng ra và 
 để khô. Chất màu phụ xuất hiện tại các vị trí sau: trên cùng 
là 2 vết của chất màu phụ sulfon hóa thấp, tiếp theo là vết 
chính đồng màu của xanh lục bền FCF gần đáy bản mỏng. 
Cạo phần silicagel phía trên vết chính đồng màu. Chiết 
màu ra khỏi silicagel bằng ethanol, lọc qua phễu lọc thủy 
tinh xốp và đo quang phổ. Độ hấp thụ riêng tiêu chuẩn của 
các chất màu phụ là 0,126 mgL-1cm-1. 
Chú ý: Trong quá trình tính các chất màu phụ, thừa nhận 
rằng độ hấp thụ riêng tại các cực đại hấp thụ của chúng 
tương tự như độ hấp thụ riêng tại cực đại hấp thụ của các 
chất gốc. Dung dịch chuẩn phải được đo trong thời gian 1 
giờ kể từ lúc pha. Dịch chiết chất màu phụ (ra khỏi silicagel) 
cần được đo quang phổ càng nhanh càng tốt. 
Các chất hữu cơ ngoài 
chất màu 
- Thử theo hƣớng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 
- Sử dụng kỹ thuật sắc ký cột, với các điều kiện hấp thụ (ví 
dụ) nhƣ sau: 
Acid 3-formylbenzensulfonic: 0,495 mg L-1
cm-1
tại 246 nm 
trong HCl loãng 
Acid 3-[(ethyl)(4-sulfophenyl)amino] methyl benzensulfonic: 
0,078 mg L-1
cm-1
tại 277 nm trong dung dịch amoniac 
loãng 
Acid 2-formyl-5-hydroxybenzensulfonic: 0,080 mg L-1
cm-1 
tại
335 trong dung dịch amoniac loãng. 
Leuco base - Thử theo hƣớng dẫn tại JECFA monograph 1-Vol. 4 
- Cân chính xác 110 5 mg mẫu và tiến hành theo hƣớng 
dẫn trong chuyên luận thử Leuco base trong chất màu 
Triarylmethansulfon hóa. 
Độ hấp thụ riêng (a)=0,6 mgL-1cm-1 tại bƣớc sóng khoảng 
625 nm. Tỷ số = 0,971. 
6.2. Định lƣợng Tiến hành theo hƣớng dẫn trong chuyên luận xác định tổng 
hàm lƣợng bằng chuẩn độ với Titan (III) clorid (trong 
JECFA monograph 1-Vol. 4) nhƣ sau: 
Cân 1,9 - 2,0 g mẫu thử; 
Đệm 15 g natri hydrotartrat; 
Mỗi ml TiCl3 0,1 N tƣơng đƣơng với 40,45 mg các chất 
màu (D). 

File đính kèm:

  • pdfquy_chuan_ky_thuat_quoc_gia_ve_phu_gia_thuc_pham_pham_mau.pdf