Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất tạo phức kim loại
Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:
3.1. Chất tạo phức kim loại: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích
kiểm soát lượng cation khả dụng trong thực phẩm.
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined
compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.
3.6. MTDI (Maximum Tolerable Daily Intake): Lượng ăn vào hàng ngày tối đa
chịu đựng được.
3.7. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia
thực phẩm.
Tóm tắt nội dung tài liệu: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất tạo phức kim loại
![Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất tạo phức kim loại Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất tạo phức kim loại](https://s1.tailieubachkhoa.net/rl6k7x3q9zfh00j8/thumb/2022/01/01/quy-chuan-ky-thuat-quoc-gia-ve-phu-gia-thuc-pham-chat-tao-ph_5JWmPS8Q8U.jpg)
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 4 - 14: 2010/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO PHỨC KIM LOẠI National technical regulation on Food Additive - Sequestrants HÀ NỘI - 2010 QCVN 4 -14: 2010/BYT 2 Lời nói đầu QCVN 4-14:2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 44/2010/TT-BYT ngày 22 tháng 12 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QCVN 4 -14: 2010/BYT 3 QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT TẠO PHỨC KIM LOẠI National technical regulation on Food Additive – Sequestrants I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất tạo phức kim loại được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 2. Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất tạo phức kim loại làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 3.1. Chất tạo phức kim loại: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích kiểm soát lượng cation khả dụng trong thực phẩm. 3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử. 3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 3.6. MTDI (Maximum Tolerable Daily Intake): Lượng ăn vào hàng ngày tối đa chịu đựng được. 3.7. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm. QCVN 4 -14: 2010/BYT 4 II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất tạo phức kim loại được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với isopropyl citrat 1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci dinatri ethylendiamintetraacetat 1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dinatri ethylendiamintetraacetat 1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với tetranatri pyrophosphat 1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với tetrakali pyrophosphat 1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với pentanatri triphosphat 1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với pentakali triphosphat 1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri polyphosphat 1.9 Phụ lục 9 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali polyphosphat 1.10 Phụ lục 10 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri calci polyphosphat 1.11 Phụ lục 11 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri gluconat 1.12 Phụ lục 12 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali gluconat 2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác có giá trị tương đương. 3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan. QCVN 4 -14: 2010/BYT 5 III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1. Các chất tạo phức kim loại phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tra đối với chất tạo phức kim loại Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất tạo phức kim loại phải thực hiện theo các quy định của pháp luật. IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất tạo phức kim loại sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới. QCVN 4 -14: 2010/BYT 6 Phụ lục 1 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI HỖN HỢP ISOPROPYL CITRAT 1. Tên khác, chỉ số Isopropyl citrat mixture INS 384 ADI = 0 – 14 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Hỗn hợp ester của acid citric với 2-propanol. Chế phẩm thương mại là hỗn hợp monoisopropyl citrat, được phối trộn từ 38 phần isopropyl citrat với 62 phần là hỗn hợp mono và diglycerid, theo tỷ lệ khối lượng. Công thức cấu tạo Trong đó R có thể là nhóm isopropyl hoặc hydrogen. Thành phần chính của 38 phần hỗn hợp isopropyl citrat là mono- isopropyl citrat (xấp xỉ 25 phần), phần còn lại là di-isopropyl citrat (xấp xỉ 9 phần) và tri-isopropyl citrat (xấp xỉ 4 phần). Thành phần gần đúng: mono-isopropyl citrat: 27 phần khối lượng di-isopropyl citrat 9 phần khối lượng tri-isopropyl citrat 2 phần khối lượng 3. Cảm quan Dạng nửa rắn hòa lẫn được với dầu. Chế phẩm thương mại là hỗn hợp mono-isopropyl citrat có dạng siro, không màu, nhớt, để yên có thể kết tinh và có thể tiến hành thử chỉ số xá phòng hóa, chỉ số acid, hàm lượng acid citric và hàm lượng isopropyl. 4. Chức năng Chất chống oxy hóa, chất tạo phức kim loại. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan trong nước và ethanol. Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat. Isopropanol Phải có phản ứng đặc trưng của isopropanol. 5.2. Độ tinh khiết Các acid khác ngoài acid citric Không được có. Các rượu khác ngoài isopropanol Không được có. QCVN 4 -14: 2010/BYT 7 Tro sulfat Không được quá 0,3 %. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 6. Phương pháp thử 6.1. Định tính Citrat Đun hồi lưu 3 g mẫu thử với 50 ml natri hydroxyd (TS) trong 1 giờ. Để nguội, dung dịch này được sử dụng để tiến hành các phép thử như sau: (1) Trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid sulfuric (1/20), thêm lượng dư dung dịch thủy ngân II sulfat (TS), đun sôi, và thêm dung dung dịch kali permanganat (TS). Dung dịch permanganat sẽ mất màu và xuất hiện kết tủa trắng. (2) Trung hòa dung dịch bằng acid hydrocloric. Thêm lượng dư dung dịch calci clorid (TS) và đun sôi. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa tinh thể trắng, tinh thể này không tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS), nhưng tan được trong dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Isopropanol Đun hồi lưu 2 g mẫu thử với 50 ml natri hydroxyd (TS) trong 1 giờ. Cất lấy 20 ml. Cho vào một bình cầu 8 g crom oxid, thêm 15 ml nước cất, 2 ml acid sulfuric đặc. Lắp bình cầu cất với ống sinh hàn hồi lưu, cho từ từ 5 ml dịch cất thu được ở trên qua sinh hành hồi lưu vào bình cầu. Đun hồi lưu trong 30 phút, sau đó để nguội và cất lấy 2 ml. Thêm 3 ml nước cất và 10 ml dung dịch thủy ngân (II) sulfat (TS) vào dịch cất. Đun nóng trong bể cách thủy đang sôi trong 3 phút. Trong dung dịch xuất hiện kết tủa trắng hoặc vàng xác định sự có mặt của isopropanol trong mẫu thử. 6.2 Độ tinh khiết Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. QCVN 4 -14: 2010/BYT 8 Phụ lục 2 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI DINATRI ETHYLENDIAMINTETRAACETAT 1. Tên khác, chỉ số Calcium disodium ethylenediaminetetraacetate; calcium disodium EDTA; calcium disodium edetat INS 385 ADI=0 - 2,5 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học N,N'-1,2-Ethandiylbis[N-(carboxymethyl)-glycinat](4-)- N,N',O,O',ON,ON]calciat(2-)dinatri; Calci dinatri ethylendiamintetraacetat; Calci dinatri (ethylen-dinitrilo)-tetraacetat. Mã số C.A.S. 662-33-9 Công thức hóa học C10H12CaN2Na2O8.2H2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 410,31 3. Cảm quan Dạng hạt kết tinh màu trắng không mùi hoặc bột trắng đến gần trắng, háo nước nhẹ. 4. Chức năng Chất tạo phức kim loại, chất bảo quản. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Họat tính tạo chelat với ion kim loại Phải có phản ứng đặc trưng tạo chelat với ion kim loại. 5.2. Độ tinh khiết pH 6,5-7,5 (dung dịch 1/100) Các phức chelat của magnesi Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. QCVN 4 -14: 2010/BYT 9 5.3. Hàm lượng C10H12CaN2Na2O8 Không được thấp hơn 97,0% và không được quá 102% tình theo chế phẩm khan. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Calci Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Natri Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Họat tính tạo chelat với ion kim loại Cho vào một ống nghiệm 5 ml nước cất, 2 giọt dung dịch amoni thiocyanat (TS) và 2 giọt dung dịch sắt(III) clorid (TS), dung dịch có màu đỏ sẫm. Thêm khoảng 50 mg mẫu thử vào dung dịch và trộn đều. Dung dịch sẽ mất màu đỏ sẫm. 6.2 Độ tinh khiết Các phức chelat của magnesi Cân 1 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào một cốc nhỏ và hòa tan với 5 ml nước cất. Thêm vào cốc 5 ml dung dịch đệm (được chuẩn bị bằng cách hòa tan 67,5 g amoni clorid trong 200 ml nước cất, thêm 570 ml dung dịch amoniac đặc (TS), và pha loãng với nước cất đến đủ 1000 ml). Thêm vào dung dịch trong cốc 5 giọt dung dịch đen eriocrom (TS) và chuẩn độ với dung dịch magnesi acetat 0,1 M đến khi xuất hiện màu đỏ vang sẫm. Thể tích dung dịch magnesi acetat 0,1 M sử dụng không được quá 2,0 ml. Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 1,2 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc 250 ml, hòa tan trong 75 ml nước cất. Thêm 25 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 1 ml dung dịch diphenylcarbazon (1g/100 ml ethanol). Chuẩn độ chậm với dung dịch thủy ngân (II) nitrat 0,1 M(*) tới khi dung dịch bắt đầu xuất hiện màu tím. Mỗi ml dung dịch thủy ngân (II) nitrat 0,1M tương đương với 37,43 mg C10H12CaN2Na2O8.2H2O. (*) Các pha dung dịch thủy ngân (II) nitrat: Hòa tan 35 g thủy ngân (II) nitrat Hg(NO3)2.H2O trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch acid nitric và 500 ml nước cất, định mức đến 1000 ml bằng nước cất. Chuẩn hóa dung dịch như sau: Lấy chính xác 20 ml dung dịch cho vào bình nón thêm 2 ml acid nitric, 2ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat (TS). Làm mát xuống dưới 20oC và chuẩn độ với dung dịch amoni thiocyanat 0,1 N đến khi xuất hiện màu QCVN 4 -14: 2010/BYT 10 nâu nhạt bền. Tính nồng độ dung dịch. (0,1 M=32,46g Hg(NO3)2/l). QCVN 4 -14: 2010/BYT 11 Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI DINATRI ETHYLENDIAMINTETRAACETAT 1. Tên khác, chỉ số Dinatri EDTA, dinatri edetate; Disodium ethylenediaminetetraacetate; INS 386 ADI = 0 - 2,5 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Muối dinatri của N,N'-1,2-Ethanediylbis[N- (carboxymethyl)glycin]; dinatri dihydrogen ethylen diamin tetraacetat; dinatri dihydrogen (ethylen-dinitrilo)-tetraacetat Mã số C.A.S. 139-33-3 Công thức hóa học C10H14N2Na2O8 · 2H2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 372,24 3. Cảm quan Bột trắng tới trắng ngà hoặc hạt kết tinh không mùi, màu trắng 4. Chức năng Chất tạo phức kim loại, tác nhân chelat hóa, tác nhân chống oxy hóa, chất bảo quản 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol. Hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại của mẫu thử phải phù hợp với phổ hồng ngoại chuẩn đối chiếu (Phổ chuẩn đối chiếu có thể có trong Dược điển Mỹ, 12601 Twin Brook Parkway, Rockville, Maryland 20852) Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Hoạt tính Chelat hóa với ion kim loại Phải có phản ứng của chelat hóa với ion kim loại. 5.2. Độ tinh khiết pH 4,3 - 4,7 (dung dịch 1/100) Acid nitrilotriacetic Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). QCVN 4 -14: 2010/BYT 12 Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C10H14N2Na2O8 Không được nhỏ hơn 99,0% 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Natri Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Hoạt tính Chelat hóa với ion kim loại Cho 5 ml nước vào một ống nghiệm và thêm 2 giọt amoni thiocyanat (TS) và 2 giọt sắt III clorid (TS). Dung dịch xuất hiện màu đỏ thẫm. Thêm khoảng 50 mg mẫu thử và lắc đều. Màu đỏ thẫm biến mất. 6.1. Độ tinh khiết Acid nitrilotriacetic Dung dịch thử gốc Cho 10 g chế phẩm thử vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong 40 ml dung dịch kali hydroxyd 1/10, pha loãng bằng nước tới vạch, và lắc đều. Dung dịch thử gốc loãng Lấy 10 ml “dung dịch thử gốc”cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng tới vạch bằng nước. Dung dịch thử Lấy 20 ml “dung dịch thử gốc loãng” cho vào cốc 150 ml, thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd 1/10, 2 ml dung dịch amoni nitrat 1/10, và khoảng 50 mg chỉ thị đen eriocrom T, và chuẩn độ bằng dung dịch cadmi nitrit 3/100 tới màu đỏ. Ghi thể tích, ml, của dung dịch chuẩn độ V, và bỏ dung dịch này. Lấy 20 ml “dung dịch thử gốc loãng” cho vào bình định mức 100 ml, thêm V ml dung dịch cadmi nitrit 3/100 như đã tiêu thụ trong chuẩn độ trên, cho dư 0,05 m ... màu vàng tan hoàn toàn, sau đó thêm quá từ 5 -8 ml nữa. Cho vào phenolphthalein và chuẩn độ kiềm dư bằng acid nitric 0,1N. Cuối cùng, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi bắt đầu xuất hiện màu hồng. Hiệu số giữa tổng thể tích dung dịch NaOH 0,1N thêm vào và thể tích acid nitric cần là V (ml) của dung dịch NaOH 0,1N đã tiêu thụ bởi phức photphomolybdat. Hàm lượng K5O10P3 trong mẫu (mg) = 0,650 x 25V. QCVN 4 -14: 2010/BYT 28 Phụ lục 8 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI POLYPHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium hexametaphosphate, sodium tetrapolyphosphate, muối Graham INS 452i MTDI = 70 mg/kg thể trọng, tính theo phospho từ các nguồn thực phẩm 2. Định nghĩa Thu được bằng cách nấu chảy và làm lạnh nhanh natri orthophosphat; là nhóm các chất gồm các polyphosphat vô định hình, chuỗi mạch thẳng được tạo thành từ các tiểu phân metaphosphat, tan trong nước, (NaPO3)x trong đó x=2, khóa mạch bằng nhóm Na2PO4; thường được định danh thông qua tỷ lệ Na2O/P2O5 hoặc hàm lượng P2O5. Tỷ lệ Na2O/P2O5 thay đổi: - từ khoảng 1,3 đối với dung dịch natri tetrapolyphosphat với x = xấp xỉ 4 cho tới khoảng - 1,1 tính theo dung dịch muối Graham hay còn gọi là natri hexametaphosphat với x=13 đến 18. - 1,0 tính theo dung dịch natri polyphosphate có trọng lượng cao phân tử với x=20 đến >100. pH của các dung dịch này dao động từ 3 đến 9. Tên hóa học Natri tetrapolyphosphat, natri hexametaphosphat, natri polyphosphat Mã số C.A.S. 68915-31-1, 10124-56-8, 10361-03-2 Công thức cấu tạo Trong đó x = 2 ; 4 ; 13 – 18, 20 – 100 hoặc lớn hơn 3. Cảm quan Dạng hạt hoặc dạng bột, không màu hoặc màu trắng, dạng tiểu cầu trong suốt, 4. Chức năng Chất nhũ hoá, chất tạo phức kim loại, chất tạo kết cấu 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan hoàn toàn trong nước Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (dung dịch 5,0%) Orthophosphat Phải có phản ứng đặc trưng của orthophosphat. 5.2. Độ tinh khiết QCVN 4 -14: 2010/BYT 29 Giảm khối lượng khi nung Không được quá 1,0% Chất không hoà tan Không được quá 0,1% Fluorid Không được quá 10,0 mg/kg (Phương pháp I hoặc II) Arsen Không được quá 3,0 mg/kg Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng P2O5 Không được nhỏ hơn 60% và không được quá 71% P2O5 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Orthophosphat Hoà tan 0,1 g mẫu trong 5 ml dung dịch acid nitric loãng, nóng. Làm ấm trong nồi cách thủy trong 10 phút và làm nguội. Trung hoà bằng dung dịch NaOH có sử dụng quì tím và thêm vào AgNO3. Kết tủa màu vàng hình thành tan trong acid nitric loãng. 6.2. Độ tinh khiết Chất không hoà tan Hoà tan 10 g mẫu trong 100 ml nước nóng và lọc. Rửa cặn không tan bằng nước nóng, sấy ở nhiệt độ 1050C trong 2 giờ, sau đó cân. Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân chính xác 800 mg mẫu và cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 400 ml. Thêm vào 100 ml nước, 25 ml acid nitric và đậy lại bằng một kính đồng hồ, đun sôi trong 10 phút trên tấm gia nhiệt. Rửa phần ngưng trên kính đồng hồ vào cốc thuỷ tinh; làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng; chuyển dung dịch đó vào bình định mức dung tích 500 ml; pha loãng bằng nước và lắc đều. Dùng pipet cho 20 ml dung dịch trên vào bình Erlenmeyer dung tích 500 ml, thêm vào 100 ml nước và gia nhiệt cho đến sôi. Bổ sung 50 ml dung dịch quimociac và khuấy đồng thời, sau đó đậy bằng một kính đồng hồ và đun sôi trong thời gian 1 phút. Làm nguội tới nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc xoáy trong quá trình làm nguội, sau đó lọc và rửa 5 lần mỗi lần 25 ml nước. Sấy ở nhiệt độ 2250C trong 30 phút, làm nguội và cân. Mỗi mg kết tủa thu được như vậy tương đương với 32,074 µg P2O5. QCVN 4 -14: 2010/BYT 30 Phụ lục 9 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI POLYPHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Potassium metaphosphate; MTDI = 70 mg/kg thể trọng, tính theo phospho từ các nguồn thực phẩm INS 452ii 2. Định nghĩa Hỗn hợp dị thể các muối kali của các acid polyphosphoric trùng ngưng mạch thẳng, có công thức tổng quát là Hn+2PnO3n+1, trong đó n không bé hơn 2. Tên hóa học Kali metaphosphat, kali polymetaphosphat, kali polyphosphat Mã số C.A.S. 7790-53-6 Công thức hóa học chung Hn+2PnO3n+1 Trong đó n ≥ 2 3. Cảm quan Khối màu trắng trong, dạng mảnh, dạng tinh thể hoặc dạng bột không mùi, không màu. 4. Chức năng Chất nhũ hoá, chất giữ độ ẩm, chất tạo phức kim loại, chất tạo kết cấu 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan 1 g hoà tan trong 100 ml dung dịch natri acetat 4% Tạo gel Phải có phản ứng tạo gel đặc trưng. Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi nung Không được quá 2% sau khi sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 4 giờ, sau đó nung ở 5500C trong 30 phút Phosphat mạch vòng Không được quá 8,0 % QCVN 4 -14: 2010/BYT 31 Fluorid Không được quá 10,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg (Phương pháp II) Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng P2O5 Không được nhỏ hơn 53,5% và không được quá 61,5% P2O5 theo khối lượng sau nung 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Tạo gel Cân 1 g mẫu bột nghiền mịn và thêm từ từ vào 100 ml dung dịch NaCl 2%, vừa thêm vừa khuấy mạnh. Khối gel được hình thành. Kali Hoà 0,5 g mẫu với 10 ml dung dịch acid nitric và 50 ml nước, đun sôi khoảng 30 phút và làm nguội. Dung dịch thu được được sử dụng cho phân tích. Phosphat Hoà 0,5 g mẫu với 10 ml dung dịch acid nitric và 50 ml nước, đun sôi khoảng 30 phút và làm nguội. Dung dịch thu được được sử dụng cho phân tích. 6.2. Độ tinh khiết Fluorid Cho 5 g mẫu, 25 ml nước, 50 ml acid perchloric, 5 giọt dung dịch AgNO3 50% và vài hạt thủy tinh vào trong một bình chưng cất 250 ml được kết nối với bình ngưng có kèm một nhiệt kế và một ống mao quản, cả hai đều phải nhúng vào chất lỏng. Nối một phễu nhỏ giọt, được đổ đầy nước, hoặc một thiết bị sinh hơi nước với ống mao quản. Đặt bình trên một tấm amiăng có một lỗ bằng khoảng một phần ba bình tới ngọn lửa. Chưng cất cho đến khi nhiệt độ đạt 1350C. Thêm nước qua phễu hoặc cho hơi nước qua mao quản để đảm bảo nhiệt độ đạt 135 – 1400C. Tiếp tục chưng cất cho đến khi lấy được 225 – 240 ml, sau đó pha loãng tới 250 ml bằng nước và lắc đều. Lấy 50 ml dung dịch thu được cho vào ống Nessler 100 ml. Trong ống Nessler tương tự khác cho 50 ml nước làm đối chứng. Thêm mỗi ống 0,1 ml dung dịch natri alizarinsulfonat 0,1% đã được lọc và 1 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorua (1/4.000), và lắc đều. Thêm từng giọt dung dịch NaOH 0,05N và lắc ống có chứa phần chưng cất cho đến khi màu của nó phù hợp với màu của đối chứng - màu hồng nhạt. Sau đó thêm vào mỗi ống 1 ml dung dịch acid HCl 0,1N và lắc đều. Dùng buret có vạch định mức 0,05 ml, cho từ từ vào ống có chứa phần chưng cất dung dịch thori nitrat (1/4.000), sau đó lắc đều cho đến khi màu của dịch lỏng vừa chuyển sang màu hồng nhạt. Lưu ý thể tích dung dịch đã thêm, thêm chính xác thể tích như vậy vào đối chứng và lắc đều. Từ buret cho vào đối chứng dung dịch natri fluorid (10 μg F/ml) để tạo màu sắc của hai ống sau khi pha loãng cùng một thể tích. Lắc đều và cho toàn bộ bọt khí thoát ra trước khi cho những giọt cuối cùng của dung dịch QCVN 4 -14: 2010/BYT 32 natri fluorid vào đối chứng. Kiểm tra điểm kết thúc bằng cách thêm vào 1 hoặc 2 giọt natri fluorid vào đối chứng. Sự thay đổi màu sắc sẽ xảy ra. Ghi lại thể tích dung dịch natri fluorid thêm vào. Thể tích dung dịch natri fluorid cần thiết cho dung dịch đối chứng không quá 1 ml. Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Trộn 300 mg mẫu đã được cân chính xác với 15 ml dung dịch acid nitric và 30 ml nước, đun sôi trong 30 phút sau đó pha loãng bằng nước cho đến thể tích 100 ml. Gia nhiệt 600C, thêm dư dung dịch amoni molybdat và gia nhiệt 500C trong 30 phút. Lọc và rửa phần kết tủa bằng dung dịch acid nitric loãng (1/36), tiếp đó rửa bằng dung dịch KNO3 1% cho đến khi dịch lọc ra không còn acid, dùng chất chỉ thị là quì tím. Hoà tan phần kết tủa trong 50 ml dung dịch NaOH 1N, thêm vào phenolphthalein và chuẩn độ NaOH dư bằng acid H2SO4 1N. Mỗi ml dung dịch NaOH 1N tương ứng với 3,088 mg P2O5. QCVN 4 -14: 2010/BYT 33 Phụ lục 10 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI CALCI POLYPHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium calcium polyphosphate, glassy INS 452iii MTDI = 70 mg/kg thể trọng tính cho phospho từ các nguồn thực phẩm 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri calci polyphosphat Công thức hóa học (NaPO3)n_CaO trong đó n thường là 5 3. Cảm quan Tinh thể trắng, trong, hình cầu 4. Chức năng Chất tạo phức kim loại, chất ổn định, chất làm nổi, chất nhũ hóa, chất dinh dưỡng 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 5.2. Độ tinh khiết Fluorid Không được quá 10,0 mg/kg. Arsenic Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng P2O5 Không được thấp hơn 61,0% và không được quá 69,0% P2O5 tính theo chế phẩm khô. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Natri Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Phosphat Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Calci Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 6.2. Độ tinh khiết Fluorid Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp 3, sử dụng cỡ mẫu và thể tích dung dịch chuẩn thích hợp để dựng đường chuẩn). Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. QCVN 4 -14: 2010/BYT 34 - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 200 mg mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 10 ml acid nitric loãng (TS) và 25 ml nước cất. Đun sôi trong khoảng 30 phút, lọc nếu cần, nếu có tủa thì rửa tủa, sau đó hòa tan tủa bằng cách thêm 1 ml acid nitric loãng (TS). Chỉnh nhiệt độ về 50oC, thêm 75 ml dung dịch amoni molybdat (TS) và đun ở 50oC trong 30 phút, thình thoảng khuấy đều. Để yên sau 16 giờ hoặc qua đêm tại nhiệt độ phòng. Gạn bỏ phần dịch phía trên qua giấy lọc, rửa tủa 2 lần, mỗi lần với 40ml nước cất, cho tủa lên phễu lọc nêu trên. Rửa tủa bằng dung dịch kali nitrat (1/100) đến khi dịch rửa không còn acid với quỳ tím. Hòa tan tủa trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 1N, lắc đến khi tủa tan hoàn toàn, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư bằng acid sulfuric 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 3,088 mg P2O5. QCVN 4 -14: 2010/BYT 35 Phụ lục 11 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI GLUCONAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium gluconate INS 576 ADI “không giới hạn” 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri D-gluconat Mã số C.A.S. 527-07-1 Công thức hóa học C6H11NaO7 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 218,14 3. Cảm quan Dạng hạt hoặc bột tinh thể mịn màu trắng đến nâu. 4. Chức năng Chất tạo phức kim loại, thức ăn cho nấm men 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Gluconat Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat. 5.2. Độ tinh khiết Các hợp chất khử Không được quá 1,0% tính theo D-glucose. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H11NaO7 Không thấp hơn 98,0%. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính Natri Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Gluconat Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 6.2. Độ tinh khiết Các hợp chất khử Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - phương pháp I. QCVN 4 -14: 2010/BYT 36 Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 150 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 bình nón 200 ml khô, sạch, thêm 75 ml acid acetic băng và hòa tan bằng cách đun nóng trên bếp. Làm mát và thêm dung dịch đỏ quinaldin (TS). Sử dụng microburet 10 ml, chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, đến khi dung dịch mất màu. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 21,81 mg C6H11NaO7. QCVN 4 -14: 2010/BYT 37 Phụ lục 12 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI GLUCONAT 1. Tên khác, chỉ số Potassium gluconate, Potassium D-gluconate INS 577 ADI “không giới hạn” 2. Định nghĩa Tên hóa học Kali D-gluconat Mã số C.A.S. Dạng khan: 299-27-4 Dạng monohydrat: 35398-15-3 Công thức hóa học C6H11KO7 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử Dạng khan: 234,25 Dạng monohydrat: 252,26 3. Cảm quan Dạng hạt hoặc bột tinh thể màu trắng đến trắng vàng, không chảy, không mùi. 4. Chức năng Chất tạo phức kim loại, chất điều chỉnh độ acid, chất dinh dưỡng bổ sung, thức ăn cho men 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. Gluconat Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Dạng khan: Không được quá 3% Dạng monohydrat: Không ít hơn 6% và không được quá 7,5%. (sấy tại 105o, trong 4 giờ, chân không). Các hợp chất khử Không được quá 1,0% tính theo D-glucose. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C6H11KO7 Không thấp hơn 97,0% và không được quá 103,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định tính QCVN 4 -14: 2010/BYT 38 Kali Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Gluconat Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 6.2. Độ tinh khiết Các hợp chất khử Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - phương pháp I. Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. - Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.3. Định lượng Cân khoảng 175 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 bình nón 200 ml khô, sạch, thêm 75 ml acid acetic băng và hòa tan bằng cách đun nóng trên bếp. Làm mát và thêm dung dịch đỏ quinaldin (TS). Sử dụng microburet 10 ml, chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, đến khi dung dịch mất màu. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 23,42 mg C6H11KO7.
File đính kèm:
quy_chuan_ky_thuat_quoc_gia_ve_phu_gia_thuc_pham_chat_tao_ph.pdf