Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất làm rắn chắc

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM 
QCVN 4-9 : 2010/BYT 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC 
National technical regulation on Food additives – Firming agents 
HÀ NỘI - 2010 
 2 
Lời nói đầu 
QCVN 4-9 :2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ 
thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế 
biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt 
và được ban hành theo Thông tư số 26/2010/TT-BYT 
ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC 
National technical regulation on Food additives - Firming agents 
I. QUY ĐỊNH CHUNG 
1. Phạm vi điều chỉnh 
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu 
kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất làm rắn chắc được sử 
dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 
2. Đối tƣợng áp dụng 
Quy chuẩn này áp dụng đối với: 
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các 
chất làm rắn chắc làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 
- Chất làm rắn chắc: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích giữ cho 
các mô ở rau, quả chắc và tươi hoặc kết hợp với các chất keo hóa để tạo ra chất 
gel. 
- JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium 
of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; 
Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and 
referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối 
với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, 
dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối 
với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 
- Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp 
hội Hóa chất Hoa Kỳ. 
- TS (test solution): Dung dịch thuốc thử. 
- ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 
- PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm 
thời chịu đựng được 
- INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia 
thực phẩm. 
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất làm rắn chắc được 
quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 
 1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với muối của calci 
citrat. 
1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci clorid. 
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nhôm sulfat 
(khan). 
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci sulfat vô định 
hình. 
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nhôm amoni 
sulfat. 
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA 
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. 
Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải 
áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương. 
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất 
lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên 
quan. 
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 
1. Công bố hợp quy 
1.1. Các chất làm rắn chắc phải được công bố phù hợp với các quy định tại 
Quy chuẩn này. 
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy 
định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công 
bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 
năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 
2. Kiểm tra đối với chất làm rắn chắc 
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất làm rắn chắc phải 
thực hiện theo các quy định của pháp luật. 
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ 
thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực 
phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng 
các chất làm rắn chắc sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất 
lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. 
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức 
năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm 
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 
3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định 
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì 
áp dụng theo văn bản mới. 
 Phụ lục 1 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI CITRAT 
1. Tên khác, chỉ số INS 333 
ADI “không giới hạn” 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Tricalci citrat; Muối Tricalci của acid 2-hydroxy-1,2,3-
propantricarboxylic; Muối tricalci của acid -hydroxy 
tricarballynic. 
Mã số C.A.S. 813-94-5 
Công thức phân tử C12H10Ca3O14.4H2O 
Công thức cấu tạo 
Khối lượng phân tử 570,51 
3. Cảm quan Bột mịn màu trắng, không mùi. 
4. Chức năng Chất làm rắn chắc, đệm, chất tạo phức kim loại. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Rất ít tan trong nước, không tan trong ethanol. 
Citrat Phải có phản ứng đặc trưng của citrat 
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của Calci 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Không thấp hơn 10,0% và được quá 14,0% (sấy tại 150oC 
trong 4 giờ). 
Florid Không được quá 30,0 mg/kg. 
Kiềm tự do và acid tự do Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Oxalat Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng 
C12H10Ca3O14 
Không thấp hơn 97,5% tính theo chế phẩm đã làm khô. 
CH2
C COO
-
HO
CH2COO
-
COO
-
Ca3 . 9 H2O
 2 
 6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Calci - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 
- dung dịch thử được chuẩn bị như sau: nung 0,5 g mẫu 
thử tại nhiệt độ thấp nhất có thể, làm mát và hòa tan cặn 
trong 10 ml nước, thêm 1 ml acid acetic băng). 
6.2. Độ tinh khiết 
Florid - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 
- Phương pháp I hoặc III. 
Kiềm tự do và acid tự do Cân 1 g mẫu thử, thêm 5 ml nước, lắc đều trong 1 phút và 
thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Dung dịch 
không được có màu hồng. Thêm 0,5 ml dung dịch natri 
hydroxyd 0,1 N, dung dịch có màu hồng. 
Oxalat Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 5 ml dung dịch ấm của acid 
hydrocloric loãng (TS), lọc hỗn hợp nếu cần. Thêm 2 g natri 
acetat và pha loãng bằng nước đến đủ 10 ml. Sau 1 giờ, 
dung dịch không được đục. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
6.3. Định lượng Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
làm khô trước tại 100 oC trong 4 giờ, hòa tan trong 10 ml 
nước, 2 ml acid hydrocloric loãng (TS) và pha loãng bằng 
nước đến đủ 100 ml. Khuấy bằng máy khuấy từ, trong khi 
khuấy, sử dụng buret thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri 
ethylendiamintetraacetat 0,05 M sau đó thêm 15 ml dung 
dịch natri hydroxyd (TS) và 300 mg chỉ thị xanh da trời 
hydroxynaphtol. Tiếp tục chuẩn độ đến điểm kết thúc dung 
dịch có màu xanh da trời . 
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M 
tương đương với 8,303 mg C12H10Ca3O14. 
Phụ lục 2 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI CLORID 
1. Tên khác, chỉ số INS 509 
ADI không giới hạn 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Calci clorid. 
Mã số C.A.S. 10043-52-4 
Công thức hóa học Dạng khan: CaCl2 
Dạng dihydrat: CaCl2.2H2O 
Dạng hexahydrat: CaCl2.6H2O 
Khối lượng phân tử Dạng khan: 110,99 
Dạng dihydrat: 147,02 
Dạng hexahydrat: 219,08 
3. Mô tả Dạng khan: dạng cục dễ chảy rữa hoặc dạng khối xốp, 
màu trắng. 
Dạng dihydrat: Dạng mảnh hoặc hạt màu trắng, cứng, dễ 
chảy rữa. 
Dạng hexahydrat: Tinh thể không màu rất dễ chảy rữa. 
4. Chức năng Chất làm rắn chắc 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dạng khan: Dễ tan trong nước và trong ethanol 
Dạng dihydrat: Dễ tan trong nước, tan trong ethanol. 
Dạng hexahydrat: Tan tốt trong nước và trong ethanol. 
Clorid Phải có phản ứng đặc trưng của clorid. 
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 
5.2. Độ tinh khiết 
Kiềm tự do Không được quá 0,15% tính theo Ca(OH)2. 
Muối của Magnesi và kim 
loại kiềm 
Không được quá 5,0%. 
Florid Không được quá 40,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
 5.3. Hàm lượng CaCl2 Dạng khan: Không được thấp hơn 93,0% 
Dạng dihydrat: Không được thấp hơn 99,0% và không 
được quá 107,0% quy ra CaCl2.2H2O 
Dạng hexahydrat: Không được thấp hơn 98,0% và không 
được quá 110,0% quy ra CaCl2.6H2O 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Kiềm tự do Cân 1 g mẫu thử, hòa tan trong 20 ml nước vừa đun sôi, để 
nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS). Nếu dung 
dịch có màu hồng thì màu hồng này bị mất đi khi thêm 2 ml 
dung dịch acid hydrocloric 0,02 N. 
Muối của Magnesi và kim 
loại kiềm 
Cân 1 g calci clorid khan (hoặc khối lượng dạng hydrat hóa 
tương đương), hòa tan trong 50 ml nước, thêm 500 mg 
amoni clorid, lắc đều và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 
40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy đều đến khi kết tủa 
hoàn toàn. Thêm ngay 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), thêm 
từng giọt dung dịch amoniac (TS) đến khi dung dịch bắt đầu 
kiềm, để nguội dung dịch. Chuyển hỗn hợp vào ống đong 
100 ml, pha loãng bằng nước tới 100 ml. Để yên trong 4 giờ 
hoặc qua đêm, sau đó gạn lấy dịch trong phía trên qua giấy 
lọc khô. Lấy 50 ml dịch lọc vào một đĩa platin, thêm 0,5 ml 
acid sulfuric và cho bay hơi hỗn hợp đến gần cạn trên bể 
cách thủy nước sôi. Cẩn thận cho bay hơi đến khô trên ngọn 
lửa và tiếp tục đun đến khi các muối amoni bị phân hủy hoàn 
toàn và bay hơi. Cuối cùng nung cặn tới khối lượng không 
đổi. Khối lượng cặn không được quá 25 mg. 
Florid - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
6.2. Định lượng Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử hoặc khối 
lượng dạng hydrat hóa quy ra tương đương, cho vào cốc 
thủy tinh 250 ml, hòa tan trong hỗn hợp gồm 5 ml dung dịch 
acid hydrocloric loãng (TS) và 100 ml nước. Chuyển vào 
bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch. Lấy 
50 ml dung dịch này vào một bình nón, thêm 100 ml nước, 
15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg chỉ thị murexid 
(amoni purpurat) và 3 giọt dung dịch xanh naphtol (TS) và 
chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 
0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm. 
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M 
tương đương với 5,55 mg CaCl2; tương đương với 7,35 mg 
CaCl2.2H2O; tương đương với 10,95 mg CaCl2.6H2O. 
 Phụ lục 3 
YỀU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SULFAT (KHAN) 
1. Tên khác, chỉ số Aluminium sulfate 
INS 520 
PTWI = 1 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Nhôm sulfat. 
Mã số C.A.S. 10043-01-3 
Công thức hóa học Al2(SO4)3 
Khối lượng phân tử 342,13 
3. Cảm quan Bột màu trắng, dạng hình đĩa bóng sáng, hoặc mảnh tinh 
thể; không mùi. 
4. Chức năng Chất làm rắn chắc. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. 
pH Dung dịch mẫu thử 5% có pH 2,9. 
Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm. 
Sulfat Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi nung Không được quá 5,0% (Nung tại 500
oC trong 3 giờ). 
Các kiềm và kiềm thổ Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Florid Không được quá 30,0 mg/kg. 
Selen Không được quá 30,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 5,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng Al2(SO4)3 Không thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm sau khi nung. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Các kiềm và kiềm thổ Thêm vài giọt dung dịch đỏ methyl (TS) vào dung dịch đang 
sôi gồm 2 g mẫu thử tan trong 150 ml nước. Sau đó thêm 
dung dịch amoniac (TS) đến khi màu của dung dịch bắt đầu 
chuyển sang màu vàng rõ rệt. Thêm nước nóng để hiệu 
chỉnh thể tích về đúng thể tích ban đầu, lọc khi dung dịch 
 còn nóng. Lấy 75 ml dung dịch này, cho bay hơi đến khô và 
nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không 
được quá 4 mg (khoảng 0,4%). 
Florid Huyền phù vôi 
Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng 
clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 
250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi 
thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, 
làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá 
trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết 
tủa silic dioxid. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 
1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng 
xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa 
bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc 
mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng 
đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn 
parafin, trước khi dùng cần lắc đều. 100 ml huyền phù này 
được xem như mẫu trắng (chứa flor ở mức không đáng kể) 
và xử lý theo hướng dẫn trong phần "Tiến hành thử" bắt 
đầu từ giai đoạn "Nung trong thời gian ngắn tại 600o...". 
Thiết bị chưng cất 
Nối bình cầu cất 125 ml với 1 sinh hàn, đồng thời nối với 
ống mao quản và nhiệt kế sao cho đầu ống mao quản và 
nhiệt kế ngập vào dung dịch trong bình. Nối ống mao quản 
với một phễu nhỏ giọt hoặc bộ phận sinh hơi nước. Để 
giảm thiểu nền trắng do florid thôi từ thủy tinh, thiết bị cất 
được xử lý trước như sau: Xử lý tất cả các dụng cụ thủy 
tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, 
tiếp theo xối qua vòi nước và tráng bằng nước cất. Tối 
thiểu 1 lần/ngày, xử lý thêm bằng cách đun sôi 15-20 ml 
dung dịch acid sulfuric 1/2 trong hệ thống cất đến khi hệ 
thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung 
dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn bộ hệ thống cất. 
Tiến hành thử 
Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, 
thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt 
độ 160o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160o đến 165o bằng 
cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml 
dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch 
hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ 
sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin 
có sẵn lượng dư huyền phù vôi. 
Nung trong thời gian ngắn tại 600 o và sau đó làm mát và 
tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng 
mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid 
percloric 60% đủ để hòa tan tro. 
 Cho dịch trên đĩa platin qua phễu nhỏ giọt và bình cất có 
chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả thiết bị cất vừa mới xử 
lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro và tráng 
chuyển dung dịch từ đĩa platin vào phễu không quá 20 ml. 
Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 
qua phếu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành theo hướng 
dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - 
Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt đầu từ giai đoạn 
"Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135o...". 
Selen - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4 - Phương pháp II. 
- Cân 0,2 g mẫu. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
6.2. Định lượng Cân khoảng 4 g (chính xác đến mg) mẫu thử, chuyển vào 
bình định mức 250 ml. Hòa tan và pha loãng bằng nước 
đến vạch, lắc đều. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch này cho 
vào cốc 250 ml, thêm 25 ml dung dịch dinatri 
ethylendiamintetraacetat 0,05 M, đun sôi nhẹ trong 5 phút. 
Làm mát, và khuấy đều, trong khi khuấy thêm (theo đúng 
thứ tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat 
và 57 ml acid acetic băng trong 1000 ml), 50 ml ethanol, 2 
ml dung dịch dithizon (TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm 
sulfat 0,05 M đến khi dung dịch chuyển từ màu tím xanh 
sang màu hồng. Tiến hành làm mẫu trắng song song, dùng 
10 ml nước thay cho mẫu. 
 Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M 
tương đương với 8,553 mg Al2(SO4)3. 
Phụ lục 4 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SULFAT 
1. Tên khác, chỉ số Calcium sulfate 
INS 516 
ADI không giới hạn 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Calci sulfat. 
Chỉ số C.A.S. 7778-18-9 
Công thức hóa học Dạng khan: CaSO4 
Dạng dihydrat: CaSO4.2H2O 
Khối lượng phân tử Dạng khan: 136,14 
Dạng dihydrat: 172,18 
3. Cảm quan Bột mịn màu trắng đến trắng vàng, không mùi 
4. Chức năng Chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, thức ăn cho 
nấm men, chất điều hòa cho bột nhào. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Ít tan trong nước, không tan trong ethanol. 
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 
Sulfat Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Dạng khan: Không được quá 1,5% 
Dạng dihydrat: Không được quá 23% và không nhỏ hơn 
19% 
Florid Không được quá 30,0 mg/kg. 
Selen Không được quá 30,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng CaSO4 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. Sấy tại 250o đến 
khối lượng không đổi. 
Florid - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp I 
hoặc III. 
Selen - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp II. 
- Cân 0,2 g mẫu. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
6.2. Định lượng Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm 
khô hòa tan trong 150 ml nước và 4 ml dung dịch acid 
hydrocloric loãng, đun sôi nếu cần để hòa tan hoàn toàn, 
để nguội. Thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và 40 
mg chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) 
và chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 
0,05 M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm. 
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M 
tương đương với 6,807 mg CaSO4. 
 Phụ lục 5 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM AMONI SULFAT 
1. Tên khác, chỉ số Ammonium alum; 
INS 523 
PTWI = 1 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Nhôm amoni sulfat. 
Mã số C.A.S. 7784-25-0 
Công thức hóa học AlNH4(SO4)2.12H2O 
Khối lượng phân tử 453,32 
3. Cảm quan Tinh thể lớn, không màu, hoặc dạng hạt màu trắng, hoặc 
dạng bột; không mùi. 
4. Chức năng Đệm, tác nhân trung hòa, chất ổn định màu. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol. 
Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm. 
Amoni Phải có phản ứng đặc trưng của amoni. 
Sulfat Phải có phản ứng đặc trưng của sulfat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Các kiềm và kiềm thổ Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Florid Không được quá 30,0 mg/kg. 
Selen Không được quá 30,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 3,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng 
AlNH4(SO4)2.12H2O 
Không thấp hơn 99,5% AlNH4(SO4)2.12H2O 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Thử tinh khiết 
Các kiềm và kiềm thổ Kết tủa hoàn toàn nhôm trong dung dịch gồm 1 g mẫu 
trong 100 ml nước bằng cách thêm vừa đủ dung dịch 
amoniac (TS) để kiềm hóa nhẹ dung dịch, thử bằng dung 
dịch đỏ methyl (TS) và lọc. Cho bay hơi dịch lọc đến khô và 
nung đến khối lượng không đổi. Lượng cặn còn lại không 
được quá 5 mg. 
 Florid Huyền phù vôi 
Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng 
clorid thấp - khoảng 2 mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 
250 ml acid percloric 60% vào, khuấy đều. Thêm vài viên bi 
thủy tinh, đun nóng đến khi khói acid percloric bay ra nhiều, 
làm mát, thêm 200 ml nước và tiếp tục đun. Lặp lại quá 
trình pha loãng này thêm 1 lần, để nguội và lọc nếu có kết 
tủa silic dioxyd. Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 
1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng 
xuống, gạn bỏ lớp dịch trong. Loại muối natri ra khỏi tủa 
bằng cách rửa 5 lần trong bình ly tâm lớn, mỗi lần rửa lắc 
mạnh. Cuối cùng lắc kết tủa thành huyền phù và pha loãng 
đến 2000 ml. Bảo quản huyền phù trong chai có nút gắn 
parafin, trước khi dùng cần lắc đều.(100 ml huyền phù này 
được xem như mẫu trắng chứa flor ở mức không đáng kể 
khi cô, cất và chuẩn độ theo JECFA monograph 1 - vol. 4, 
chuyên luận thử giới hạn Florid, phương pháp 1 - Phương 
pháp so màu dùng thuốc thử Thori nitrat) . 
Tiến hành thử 
Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, 
thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2. Cất đến khi đạt nhiệt 
độ 160o, sau đó duy trì nhiệt độ tại 160o đến 165o bằng 
cách thêm nước từ phếu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml 
dịch cất. Oxy hóa dịch cất bằng cách thêm 2-3 ml dung dịch 
hydrogen peroxyd 30% không có florid (đã được loại bỏ 
sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay hơi trên đĩa platin 
có sẵn lượng dư huyền phù vôi. 
Nung trong thời gian ngắn tại 600o và đó làm mát và tẩm 
ướt tro với khoảng 10 ml nước. Đậy đĩa platin bằng mặt 
kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 
60% đủ để hòa tan tro. Cho dịch trên đĩa platin qua phễu 
nhỏ giọt và bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất cả 
thiết bị cất vừa mới xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà 
tan tro và tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không 
quá 20 ml. Thêm 10 ml nước và vài giọt dung dịch bạc 
perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình. Tiếp tục tiến hành 
theo hướng dẫn trong chuyên luận thử giới hạn florid, 
phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, bắt 
đầu từ giai đoạn "Chưng cất đến khi nhiệt độ đạt 135o...". 
Selen - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol.4, Phương pháp II. 
- Cân 0,2 g mẫu. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
 6.2. Định lượng Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu thử. Hòa tan 
trong 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M và 
20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat và 57 ml 
acid acetic băng trong 1000 ml), đun sôi nhẹ trong 5 phút. 
Làm mát, thêm 50 ml ethanol, 2 ml dung dịch dithizon 
(TS). Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến khi 
dung dịch có màu hồng nhạt. Tiến hành làm mẫu trắng 
song song. 
 Mỗi ml dung dịch EDTA 0,05 M tương đương với 22,67 mg 
AlNH4(SO4)2.12H2O. 
 Phụ lục 8 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SILICAT 
1. Tên khác, chỉ số Aluminium silicate; Cao lanh nhẹ (hoặc nặng) 
INS 559 
PTWI = 1 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa Là nhôm silicat hydrat hóa có trong tự nhiên, loại phần lớn 
các tạp chất bằng cách gạn rửa và sấy khô. Chế phẩm 
thương mại còn được phân loại dựa trên có tiêu chí về 
clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng khi làm khô, giảm 
khối lượng khi nung và giá trị pH. 
3. Mô tả Bột mềm, hơi trắng, không có sạn, không mùi. 
4. Chức năng Chất làm rắn chắc. 
5. Tính chất 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước và ethanol và các acid vô cơ. 
Tính dẻo Lấy 8 g mẫu thử thêm 5 ml nước và trộn đều. Hỗn hợp phải 
có tính dẻo. 
Silicat Phải có phản ứng đặc trưng của silicat 
Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm 
5.2. Độ tinh khiết 
Các chất tan trong nước Không được quá 0,3 %. 
Các chất tan trong acid Không được quá 2,0 %. 
Amiăng Không được có. 
Chì Không được quá 5,0 mg/kg. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Silicat Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với trong khoảng 200 
mg natri carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng 
hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi hỗn 
hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên 
trong 3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung 
chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và chuyển 
phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi 
không còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, 
cho bay hơi hỗn hợp đến khô trên bể cách thủy nước sôi. 
Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn hợp qua 
giấy lọc không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên 
giấy lọc (chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển 
 phần cặn keo vào một đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid 
hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn 
mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác 
trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại 
quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ 
một đũa thủy tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi 
thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục. 
Nhôm Thêm dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu được trong 
phần thử silicat. Trong dung dịch xuất hiện tủa keo màu 
trắng, tủa này không tan khi thêm dư dung dịch amoniac 
(TS) nhưng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS). 
6.2. Độ tinh khiết 
Các chất tan trong nước Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sôi với 50 ml 
nước trong 30 phút, bổ sung nước dần dần để giữ thể tích 
không đổi. Lọc và cho bay hơi dịch lọc đến khô, sấy tại 
105o trong 1 giờ và cân. 
Hàm lượng các chất tan trong nước (%) = m/[10 X W] 
Trong đó: 
m = Khối lượng cặn (mg) 
W = khối lượng mẫu thử (g). 
Các chất tan trong acid Cân 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sôi với 
100 ml dung dịch acid hydrocloric (TS) trong 15 phút. Để 
nguội và lọc và cho bay hơi 50 ml dịch lọc đến khô, sau đó 
nung đến khối lượng không đổi và cân. 
Hàm lượng các chất tan trong acid (%) = m/[5 X W] 
Trong đó: 
m = Khối lượng cặn (mg) 
W = khối lượng mẫu thử (g). 
Amiăng Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử 
được nghiền đồng nhất đến mức có thể. Sử dụng kính hiển 
vi điện tử tối thiểu 100 hiển vi trường, kiểm tra từng tiêu 
bản mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu 
thử không đạt. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ.