Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất giữ màu

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM 
QCVN 4-5 : 2010/BYT 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT GIỮ MÀU 
National technical regulation 
on Food Additive - Colour retention agent 
HÀ NỘI - 2010 
 2 
Lời nói đầu 
QCVN 4-5:2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật 
quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến 
biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và 
được ban hành theo Thông tư số 22/2010/TT-BYT 
ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT GIỮ MÀU 
National technical regulation on Food additive - Colour retention agent 
I. QUY ĐỊNH CHUNG 
1. Phạm vi điều chỉnh 
Quy chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an 
toàn đối với các chất giữ màu được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 
2. Đối tƣợng áp dụng 
Quy chuẩn này áp dụng đối với: 
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các 
chất giữ màu làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 
2.2. Các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 
3.1. Các chất giữ màu: là phụ gia thực phẩm được sử dụng để ổn định, dùy trì 
hoặc làm tăng màu vốn có trong các sản phẩm thực phẩm. 
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4: JECFA monographs 1 - Combined 
compendium - JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined 
compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on 
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory 
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các 
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy 
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu 
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của 
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử. 
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 
3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia 
thực phẩm. 
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất giữ màu được quy 
định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali nitrit 
1.2. Phụ lục 2: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nitrit 
1.3. Phụ lục 3: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nitrat 
1.4. Phụ lục 4: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali nitrat 
 2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong quy chuẩn này được thử theo JECFA 
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. 
Các phương pháp thử được hướng dẫn trong quy chuẩn này không bắt buộc phải áp 
dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương. 
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất 
lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên 
quan. 
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 
1. Công bố hợp quy 
1.1. Các chất giữ màu phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy 
chuẩn này. 
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy 
định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công 
bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 
năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 
2. Kiểm tra đối với chất giữ màu 
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất giữ màu phải thực 
hiện theo các quy định của pháp luật. 
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ 
thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực 
phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng 
các chất giữ màu sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, 
vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. 
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức 
năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm 
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 
3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định 
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì 
áp dụng theo văn bản mới. 
Phụ lục 1 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI NITRIT 
1. Tên khác, chỉ số Potassium nitrite 
INS 249 
ADI= 0 - 0,06 mg/kg thể trọng (Không được sử dụng 
trong thực phẩm cho trẻ nhỏ dưới 3 tháng tuổi). 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Kali nitrit 
Mã số C.A.S. 7758-09-0 
Công thức hóa học KNO2 
Khối lượng phân tử 85,10 
3. Cảm quan Dạng hạt hoặc hình que nhỏ, trắng hoặc hơi vàng. Chảy 
rữa khi để ngoài không khí. 
4. Chức năng Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Tan tốt trong nước, ít tan trong cồn. 
Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. 
Nitrit Phải có phản ứng đặc trưng của nitrit. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi sấy Không được quá 3,0% (trên silicagen, 4 giờ) 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng KNO2 Không thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm khô 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1 Độ tinh khiết 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác 
định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị 
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong 
JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp 
phân tích công cụ. 
 6.2. Định lượng 
 Cân khoảng 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
làm khô trên silicagen trong 4 giờ, hoà tan và định mức 
bằng nước cất đến vạch trong bình định mức dung tích 
100 ml. Dùng pipet hút 10,0 ml dung dịch này và cho vào 
hỗn hợp gồm 50,0 ml dung dịch kali permanganat 0,1 N; 
100 ml nước cất và 5 ml acid sulfuric, giữ đầu của pipet 
dưới bề mặt của hỗn hợp dung dịch. Đun nhẹ dung dịch 
đến 40 oC, để yên trong 5 phút, sau đó thêm 25 ml acid 
oxalic 0,1 N. Đun hỗn hợp đến khoảng 80 oC và chuẩn 
độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N. 
 Trong đó: 
X = Thể tích kali permanganat 0,1 N dùng để chuẩn độ 
(ml) 
W = Khối lượng mẫu thử (g) 
% KNO2 = 
(25 + X) 
W 
x 4,256 
Phụ lục 2 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NITRIT 
1. Tên khác, chỉ số Sodium nitrite 
INS 250 
ADI= 0 - 0,06 mg/kg thể trọng (Không nên sử dụng Natri 
nitrit cho trẻ em dưới 3 tháng tuổi) 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Natri nitrit 
Mã số C.A.S. 7632-00-0 
Công thức hóa học NaNO2 
Khối lượng phân tử 69,00 
3. Cảm quan Dạng bột, hạt hoặc hình que nhỏ, đục trắng hoặc hơi 
vàng. Dễ hút ẩm và chảy rữa khi để ngoài không khí... 
4. Chức năng Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Tan tự do trong nước, ít tan trong cồn. 
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 
Nitrit Phải có phản ứng đặc trưng của nitrit. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi sấy Không được quá 0,25% (trên silicagen, 4giờ) 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng NaNO2 Không thấp hơn 97,0% tính theo chế phẩm khan 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1 Độ tinh khiết 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác 
định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị 
mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong 
JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp 
phân tích công cụ. 
6.2. Định lượng Cân khoảng 1,0 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã khô, 
hoà tan và định mức bằng nước cất đến vạch trong bình 
định mức dung tích 100 ml. Dùng pipet hút 10,0ml dung 
dịch này và cho vào hỗn hợp gồm 50,0 ml dung dịch kali 
permanganat 0,1N; 100 ml nước cất và 5 ml acid sulfuric, 
giữ đầu của pipet dưới bề mặt của hỗn hợp dung dịch. 
Đun nhẹ dung dịch đến 40 oC, để yên trong 5 phút, sau 
đó thêm 25 ml acid oxalic 0,1N. Đun hỗn hợp đến 
khoảng 8 0oC và chuẩn độ bằng dung dịch kali 
permanganat 0,1N. 
 Trong đó: 
X = Thể tích kali permanganat 0,1N dùng để chuẩn độ 
(ml) 
W = Khối lượng mẫu thử (g) 
% NaNO2 = 
(25 + X) 
W 
x 3,450 
Phụ lục 3 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NITRAT 
1. Tên khác, chỉ số Sodium nitrate; Diêm tiêu, Chile salpetre, Cubic nitre 
hoặc Soda nitre 
INS 251 
ADI = 0 - 3,7 mg/kg thể trọng (Không sử dụng nitrat 
cho trẻ em dưới 3 tháng tuổi) 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Natri nitrat 
Mã số C.A.S. 7631-99-4 
Công thức hóa học NaNO3 
Khối lượng phân tử 85,00 
3. Cảm quan Tinh thể trong suốt, không màu, không mùi, hoặc dạng 
hạt hoặc bột tinh thể trắng, chảy rữa khi để ngoài 
không khí ẩm. 
4. Chức năng Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dễ tan trong nước, tan nhẹ trong cồn. 
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 
Nitrat Phải có phản ứng đặc trưng của nitrat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi sấy 
khô 
Không được quá 2,0% (105 oC, 4 giờ) 
Nitrit Không được quá 30,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg 
5.3. Hàm lượng NaNO3 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Thử độ tinh khiết 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp 
cho hàm lượng quy định. Lựa chọn khối lượng mẫu 
thử có thể dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô 
tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các 
phương pháp phân tích công cụ. 
Nitrit Nguyên lý: 
Xác định bằng phương pháp quang phổ sử dụng phản 
ứng giữa nitrit, suphanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-
diamin dihydroclorid tạo nên phức màu hồng. Đo độ 
hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm. 
Thuốc thử: 
- Dung dịch sulfanilamid: Hòa tan 2 g sulfanilamid vào 
1000ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). 
- Thuốc thử kết hợp: Hoà tan 0,2 g N-(1-naphthyl)-
ethylen-diamin dihydroclorid trong nước cất và pha 
loãng đến 100 ml. Bảo quản tránh ánh sáng trong lọ 
thủy tinh màu nâu và giữ trong tủ lạnh. 
- Chuẩn nitrit: Hòa tan 0,750 g natri nitrit (đã được làm 
khô trước đó trong 4 giờ trên silicagel) trong nước cất 
và pha loãng đến 1000 ml (500 g nitrit/ml). Lấy 10 ml 
dung dịch gốc này pha loãng đến 100 ml với nước cất 
(50 g nitrit/ml). Cuối cùng lấy 10 ml dung dịch này, 
pha loãng bằng nước cất đến 1000 ml, thu được chuẩn 
làm việc (0,5 g nitrit/ml). 
Tiến hành: 
Dựng đường chuẩn 
Lần lượt lấy vào các bình định mức dung tích 100 ml 0; 
5 ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc và 
pha loãng bằng nước cất đến 80 ml (ứng với 0; 2,5; 5; 
10; 25 g nitrit). Thêm vào mỗi bình 10 ml dung dịch 
sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1 ml 
thuốc thử kết hợp lần lượt vào các bình, pha loãng đến 
vạch bằng nước cất, lắc đều và để yên trong 15 phút. 
Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn so với 
nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét 10 mm. 
Dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của độ hấp 
thụ quang so với lượng nitrit trong dung dịch (đường 
chuẩn phải là đường thẳng). 
Tiến hành thử 
Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg). Hòa tan và 
định mức đến 100 ml bằng nước cất. Dùng pipet hút 
20ml dung dịch, cho vào bình định mức 100 ml và pha 
loãng bằng nước cất đến khoảng 80 ml. Thêm 10 ml 
dung dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và 
thêm 1 ml thuốc thử kết hợp, pha loãng đến vạch bằng 
nước cất, lắc đều và để yên trong 15 phút. Đo độ hấp 
thụ quang của dung dịch chuẩn so với nước cất ở 
bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét 10 mm. Dựa vào 
đường chuẩn và độ hấp thụ quang của dịch thử đo 
được, tính lượng nitrit có trong dịch thử. 
 Tính kết quả 
Trong đó: 
A = Lượng nitrit đọc được từ đường chuẩn ( g) 
W = Khối lượng mẫu thử (g) 
6.2. Định lượng Cân khoảng 0,4 g mẫu thử đã được làm khô (chính 
xác đến 0,1 mg), hoà tan vào 300 ml nước cất trong 
một bình cầu 500 ml. Thêm 3 g bột hợp kim Devarda 
và 15 ml dung dịch natri hydroxyd (nồng độ 2/5). Lắp 
bình cầu với sinh hàn và bộ phận chống trào. Để yên 
khoảng 2 giờ. Cho 50 ml dung dịch acid sulfuric 0,1N 
vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất và thu lấy khoảng 
250 ml dịch cất. Chuẩn độ lượng acid sulfuric dư bằng 
dung dịch natri hydroxyd 0,1N sử dụng chỉ thị là 3 giọt 
dung dịch thuốc thử đỏ methyl / xanh methylen (TS). 
Tiến hành làm mẫu trắng theo cách đã làm đối với mẫu 
thử và hiệu chỉnh kết quả nếu cần. 
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1N tương đương với 
8,5 mg NaNO3. 
Hàm lượng nitrit = 
A x 5 
W 
(mg/kg) 
Phụ lục 4 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI NITRAT 
1. Tên khác, chỉ số INS 252 
ADI = 0 - 3,7 mg/kg thể trọng (Không sử dụng nitrat cho 
trẻ em dưới 3 tháng tuổi). 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Kali nitrat 
Mã số C.A.S. 7757-79-1 
Công thức hóa học KNO3 
Khối lượng phân tử 101,11 
3. Cảm quan Tinh thể lăng trụ trong, không màu, không mùi hoặc dạng 
bột hay hạt tinh thể trắng. 
4. Chức năng Chất giữ màu, chất bảo quản chống vi sinh vật. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Tan trong nước, tan nhẹ trong cồn. 
Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali. 
Nitrat Phải có phản ứng đặc trưng của nitrat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi sấy Không được quá 1,0% (105 
oC, 4 giờ) 
Nitrit Không được quá 20,0 mg/kg 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng KNO3 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khô 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Nitrit Nguyên lý: 
Xác định bằng phương pháp đo quang sử dụng phản 
ứng giữa nitrit, suphanilamid và N-(1-naphthyl)-ethylen-
diamin dihydroclorid trong nước tạo phức màu hồng, đo 
độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 540 nm. 
 Thuốc thử: 
- Dung dịch sulfanilamid: Hòa tan 2 g sulfanilamid vào 
dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và định mức đến 
1000 ml. 
- Thuốc thử kết hợp: Hoà tan 0,2 g N-(1-naphthyl)-
ethylen-diamin dihydroclorid trong nước cất và định mức 
đến 100 ml. Bảo quãn tránh ánh sáng trong lọ thủy tinh 
màu và giữ trong tủ lạnh. 
- Chuẩn nitrit: Hòa tan 0,750 g Natri nitrit (đã được làm 
khan trước đó trong 4 giờ trên silicagen) trong nước cất 
và pha loãng đến 1000 ml (500 g nitrit/ml). Lấy 10 ml 
dung dịch gốc pha loãng ra 100 ml với nước cất (50 g 
nitrit/ml). Cuối cùng lấy 10 ml dung dịch này bằng nước 
cất đến 1000 ml thu được chuẩn làm việc (0,5 g 
nitrit/ml). 
Tiến hành: 
Dựng đường chuẩn 
Lần lượt lấy vào các bình định mức dung tích 100 ml 0; 5 
ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml dung dịch chuẩn làm việc và pha 
loãng với 80 ml nước cất. Thêm vào mỗi bình 10 ml dung 
dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 1 
ml thuốc thử kết hợp lần lượt vào các bình, pha loãng 
đến vạch thể tích bằng nước cất, lắc đều và để yến trong 
15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn 
so với nước cất ở bước sóng 540 nm, sử dụng cuvét có 
chiều dày 10 mm. Xây dựng đường chuẩn biểu thị sự 
phụ thuộc của độ hấp thụ quang so với lượng nitrit trong 
dung dịch (đường chuẩn phải là đường tuyến tính). 
Tiến hành thử 
Cân khoảng 1 g mẫu (chính xác đến mg). Hòa tan và 
định mức đến 100 ml bằng nước cất. Dùng pipet hút 20 
ml dung dịch, cho vào bình định mức 100 ml và pha 
loãng với khoảng 80 ml nước cất. Thêm vào 10 ml dung 
dịch sulfanilamid, lắc đều. Để yên trong 3 phút và thêm 
1ml thuốc thử kết hợp, pha loãng đến vạch thể tích bằng 
nước cất, lắc đều và để yến trong 15 phút. Đo độ hấp thụ 
quang của dung dịch chuẩn so với nước cất ở bước 
sóng 540 nm, sử dụng cuvét có chiều dày 10 mm. Dựa 
vào đường chuẩn và độ hấp thụ quang của dịch thử đo 
được tính lượng nitrit có trong dịch thử. 
Tính kết quả 
Trong đó: 
A = Lượng nitrit trong dịch thử ( g) 
W = Khối lượng mẫu thử (g) 
Hàm lượng nitrit = 
A x 5 
W 
(mg/kg) 
Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp để xác 
định. Lựa chọn khối lượng mẫu thử có thể dựa trên 
nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA 
monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích 
công cụ. 
6.2. Định lượng 
 Cân khoảng 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
sấy khô tại 105 oC trong 4 giờ, hoà tan vào 300 ml nước 
cất trong một bình cầu dung tích 500 ml. Thêm 3 g bột 
hợp kim Devada và 15 ml dụg dịch natri hydroxyd (nồng 
độ 2/5). Lắp bình cầu với sinh hàn và bộ phận chống 
phun trào. Để yên khoảng 2 giờ. Cho 50 ml dung dịch 
acid sulfuric 0,1N vào bình hứng dịch cất, tiến hành cất 
và thu lấy khoảng 250 ml dịch cất.Chuẩn độ lượng acid 
sulfuric dư bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N sử dụng 
chỉ thị là 3 giọt dung dịch thuốc thử đỏ methyl/ xanh 
methylen (TS). Tiến hành làm mẫu trắng theo cách đã 
làm đối với mẫu thử và hiệu chuẩn kết quả, nếu cần. 
Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,1N tương đương với 
10,11 mg KNO3.