Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm – chất điều chỉnh độ Acid
Định lượng
1. Hàm lượng calci:
Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc, hòa tan
trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để nguội,
chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch
bằng nước cất, lắc đều. Lấy 50 ml dung dịch này vào cốc
400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung dịch natri
hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung
dịch xanh lục naphtol (TS) (có thể sử dụng chỉ thị thay thế là
2,5g xanh lam hydroxynaphtol, trong trường hợp này không
sử dụng dung dịch xanh lục naphtol). Chuẩn độ bằng dung
dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến khi dung
dịch có màu xanh đậm.
Mỗi ml dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương
với 7,909mg C4H6CaO4.
2. Hàm lượng acid:
Nhồi đến nửa cột sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm)
bằng nhựa trao đổi cation mạnh (Amberlite IR120, Amberlite
IR100, Duolit C III, Dorvex 50, Lewatit KS, Ion exchanger I
Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric 0,1 N lên cột từ trên
xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa ngập
trong dung dịch, để yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cộtbằng nước cất (khoảng 1 lít nước), thử dịch rửa giải bằng
cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ 1 giọt dung dịch natri
hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein (TS),
đến khi thử dịch rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá
trình rửa cột. Cân (chính xác đến mg) 0,05g mẫu thử trước
đó đã được sấy khô ở 155 oC đến khối lượng không đổi, cho
vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước cất và rót từ từ
lên đầu cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml
nước cất. Thu dịch rửa giải vào bình nón. Thêm hai giọt
dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N sử dụng microburet.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với
7,909 mg C4H6CaO4.
Tóm tắt nội dung tài liệu: Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm – chất điều chỉnh độ Acid
![Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm – chất điều chỉnh độ Acid Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm – chất điều chỉnh độ Acid](https://s1.tailieubachkhoa.net/rl6k7x3q9zfh00j8/thumb/2022/01/01/quy-chuan-ky-thuat-quoc-gia-ve-phu-gia-thuc-pham-chat-dieu-c_8uAJYehJ8e.jpg)
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 4-11: 2010/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID National technical regulation on Food Additives – Acidity regulators HÀ NỘI - 2010 2 Lời nói đầu QCVN 4-11:2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 28/2010/TT-BYT ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT ĐIỀU CHỈNH ĐỘ ACID National technical regulation on Food Additives – Acidity regulators I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều chỉnh độ acid được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 2. Đối tƣợng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với: 2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất điều chỉnh độ acid làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 3.1. Chất điều chỉnh độ acid: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích thay đổi hoặc kiểm soát tính acid hoặc tính kiềm của thực phẩm. 3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 3.4. TS (Test solution): Dung dịch thuốc thử. 3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 3.6 PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm thời chịu đựng được 3.7. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm. II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất điều chỉnh độ acid được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali acetat. 1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri acetat 1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri diacetat 1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci acetat 1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid lactic 1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid malic 1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid fumaric 1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri lactat 1.9. Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali lactat 1.10. Phụ lục 10: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid citric 1.11. Phụ lục 11: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri dihydrogen citrat 1.12. Phụ lục 12: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với trinatri citrat 1.13. Phụ lục 13: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với trikali citrat 1.14. Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid tartric 1.15. Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dinatri tartrat 1.16. Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali natri tartrat 1.17. Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với mononatri ortho-phosphat 1.18. Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid ortho- phosphoric 1.19. Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với trinatri ortho- phosphat 1.20. Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dicalci ortho- phosphat 1.21. Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci malat 1.22. Phụ lục 22: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri fumarat 1.23. Phụ lục 23: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với magnesi carbonat 1.24. Phụ lục 24: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nhôm kali sulfat 1.25. Phụ lục 25: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri hydroxyd 1.26. Phụ lục 26: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali hydroxyd 1.27. Phụ lục 27: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci hydroxyd 1.28. Phụ lục 28: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci oxyd 1.29. Phụ lục 29: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nhôm phosphat, acid 1.30. Phụ lục 30: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nhôm phosphat, kiềm 1.31. Phụ lục 31: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với glucono delta- lacton 1.32. Phụ lục 32: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid acetic băng 1.33. Phụ lục 33: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid adipic 1.34. Phụ lục 34: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với monocalci ortho-phosphat 2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương. 3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan. III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Công bố hợp quy 1.1. Các chất điều chỉnh độ acid phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này. 1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 2. Kiểm tra đối với chất điều chỉnh độ acid Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất điều chỉnh độ acid phải thực hiện theo các quy định của pháp luật. IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất điều chỉnh độ acid sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới. Phụ lục 1 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI ACETAT 1. Tên khác, chỉ số INS 261 ADI “không giới hạn” 2. Định nghĩa Tên hóa học Kali acetat Mã số C.A.S. 127-08-2 Công thức hóa học C2H3KO2 Công thức cấu tạo CH3-COOK Khối lượng phân tử 98,14 3. Cảm quan Tinh thể tan, không màu hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi hoặc hơi có mùi acetic 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất đệm, chất bảo quản chống vi sinh vật. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol. pH 7,5 – 9,0 (dung dịch 1 trong 20). Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 8,0% (Sấy tại 150 oC trong 2h) Tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Natri Âm tính. Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng CH3-COOK Không được thấp hơn 99,0% sau khi sấy khô 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Tính kiềm Hoà tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước đun sôi để nguội vừa chuẩn bị, thêm 3 giọt dung dịch phenolphatalein (TS). Nếu dung dịch có mầu hồng thì làm mất màu bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N, lượng acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5 ml. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân 200 mg mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, hoà tan trong 25 ml dung dịch acid acetic băng. Cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn kết quả chuẩn độ nếu cần. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1N tương đương với 9,814 mg C2H3KO2. Phụ lục 2 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ACETAT 1. Tên khác, chỉ số INS 262(i) ADI không giới hạn 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri acetat Mã số C.A.S. 127-09-3 Công thức hóa học C2H3NaO2 . nH2O (n = 0 hoặc 3) Công thức cấu tạo CH3COONa . nH2O (n = 0 hoặc 3) Khối lượng phân tử Dạng khan: 82,03; dạng trihydrat: 136,08 3. Cảm quan Dạng khan: bột dễ hút ẩm hoặc hạt màu trắng, không mùi Dạng trihydrat: tinh thể trong suốt, không màu hoặc bột, hạt tinh thể, không mùi hoặc có mùi acetic nhẹ. Lên hoa trong không khí khô, ấm. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol. pH 8,0 – 9,5 (dung dịch 1 trong 100) Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Nhiệt Dạng khan: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, đầu tiên mẫu thử tan chảy chậm và sôi, sau đó bị phân huỷ và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ. Dạng trihydrat: Khi làm nóng dần dần mẫu thử, mẫu thử bị tan chảy. Sau khi nước bốc hơi hết phần còn lại là dạng bột. Tiếp tục gia nhiệt mạnh, phần bột còn lại bị tan chảy, tạo thành hỗn hợp rắn lỏng, sau đó phân huỷ và giải phóng ra hơi có mùi aceton. Dung dịch còn lại có phản ứng kiềm với giấy quỳ. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng khan: không được quá 2,0% (sấy tại 120 oC trong 4h). Dạng trihydrat: giữa 36,0 và 42,0% (sấy tại 120 oC trong 4h). Kali Âm tính. Tính acid và tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng C2H3NaO4 Không được thấp hơn 98,5% sau khi sấy khô 6. Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Tính acid và tính kiềm Dạng khan: Hoà tan 1,2 g mẫu thử trong 20 ml nước cất đun sôi để nguội mới chuẩn bị. Cho thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và giữ dung dịch tại 10 oC. Nếu dung dịch không có màu thì cho thêm dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng, lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml . Nếu dung dịch có màu hồng, cho thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N để làm mất màu, lượng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,1 ml. Dạng trihydrat: Cân 2 g mẫu thử và tiến hành xác định như đối với dạng khan ở trên. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân 200 mg mẫu thử, chính xác đến mg, lấy từ phép thử “Giảm khối lượng khi sấy khô”. Hoà tan trong 40 ml dung dịch acid acetic băng, cho thêm 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng. Tiến hành xác định mẫu trắng và hiệu chuẩn nếu cần thiết. Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 8,203 mg C2H3NaO4. Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIACETAT 1. Tên khác, chỉ số Sodium diacetate INS 262(ii) ADI= 0 - 15 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri hydrogen diacetat Mã số C.A.S. Natri acetat: 127-09-3. Acid acetic: 64-19-7 Công thức hóa học C4H7NaO4 . xH2O Khối lượng phân tử 142,09 (dạng khan) 3. Cảm quan Chất rắn kết tinh dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất tạo phức kim loại. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước. Thử nung Nung mẫu thử. Cặn còn lại có tính kiềm, cặn này khi được acid hoá sẽ sủi bọt. Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 5.2. Độ tinh khiết Nước Không được quá 2,0% (Phương pháp Karl Fischer) pH 4,5 - 5,0 (dung dịch 1 trong 10). Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử). Aldehyd Không được quá 0,2% (tính theo propanal). Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng 39,0 - 41,0% đối với acid acetic tự do; 58,0 - 60,0% đối với natri acetat 6. Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa Hòa tan 2,5 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15 oC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt. Aldehyd Hòa tan 5 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục. Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Natri acetat: Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan vào 50 ml acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của tổ hợp điện cực calomel-thuỷ tinh gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N, mỗi lần thêm một thể tích tương đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao động của kim có thể dễ nhận thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N của mỗi lần thêm là 0,1 ml đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm rõ rệt. Xây dựng đồ thị biểu diễn tương quan giữ thể tích acid p ... d và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm. Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO. Phụ lục 29 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT - ACID 1. Tên khác, chỉ số Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP INS 541i PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm 2. Định nghĩa Tên hóa học Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat hoặc trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat Công thức hóa học Na3Al2H15(PO4)8 NaAl3H14(PO4)8.4H2O Khối lượng phân tử Na3Al2H15(PO4)8 : 897,82 NaAl3H14(PO4)8.4H2O : 949,88 3. Cảm quan Bột màu trắng, không mùi 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric. pH Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng dẫn tại vol. 4). Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Na3Al2H15(PO4)8: 19,5-21% (750-800 oC trong 2 giờ) NaAl3H14(PO4)8.4H2O: 15-16% (750-800 oC trong 2 giờ) Florid Không được quá 25,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Na3Al2H15(PO4)8: Không được thấp hơn 95,0% NaAl3H14(PO4)8.4H2O: Không được thấp hơn 95,0% 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70-80 oC. Thêm 10 ml dung dịch 8- hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70 oC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105 oC trong 2 giờ và cân. Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O hoặc 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8. Phụ lục 30 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT – KIỀM 1. Tên khác, chỉ số Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal INS 541i PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm 2. Định nghĩa Là hỗn hợp tự nhiên của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na8Al2(OH)2(PO4)4) với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat 3. Cảm quan Bột màu trắng, không mùi 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Tan trong acid hydrocloric; phần natri phosphat tan trong nước trong khi đó phần natri nhôm phosphat ít tan trong nước. Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)). 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi nung Không được quá 9,0% (750-800 oC trong 2 giờ). Florid Không được quá 25,0 mg/kg. Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng Al2O3 Không được thấp hơn 9,5% và không được quá 12,5% Al2O3, tính theo chế phẩm sau khi nung. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Định lượng Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70-80 oC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70 oC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105 oC trong 2 giờ và cân. Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,111 mg Al2O3. Phụ lục 31 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI GLUCONO delta-LACTON 1. Tên khác, chỉ số Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL; Delta- gluconolacton INS 575 ADI "không giới hạn" 2. Định nghĩa Glucono delta lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid D- gluconic. Trong môi trường nước nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm acid D-gluconic (55-66%); delta- và gamma-lacton. Tên hóa học D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton Mã số C.A.S. 90-80-2 Công thức phân tử C6H10O6 Công thức cấu tạo OH OH H O OH O H CH2OH H H Khối lượng phân tử 178,14 3. Cảm quan Tinh thể hoặc bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần như không màu. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Dễ tan trong nước khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol. Phản ứng màu Lấy 1 ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm. Gluconat Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 1,0%. (sấy tại 105 oC, trong 2 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (cân 2 g mẫu thử, Phương pháp I). Các hợp chất khử Không được quá 0,5% (tính theo D-glucose). Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C6H10O6 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 6. Phƣơng pháp thử 6.1. Độ tinh khiết Các hợp chất khử Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc 400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2. Pha loãng bằng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên một lưới amiăng đặt trên đèn đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi sau 4 phút và để dung dịch sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi gần đến điểm tương đương thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không được quá 16,1 ml. 6.2. Định lượng Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô, hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên trong 20 phút. Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu trắng song song. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C6H10O6. Phụ lục 32 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG 1. Tên khác, chỉ số INS 260 ADI không giới hạn đối với acid acetic và muối kali và natri của acid acetic 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid acetic, acid ethanoic Mã số C.A.S. 64-19-7 Công thức hóa học C2H4O2 Công thức cấu tạo H3C O OH Khối lượng phân tử 60,05 3. Cảm quan Chất lỏng không màu, có mùi cay đặc trưng. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương. 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol và diethyl ether. Acid Dung dịch mẫu thử trong nước 1/3 có tính acid Acetat Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Thử đối với dung dịch mẫu thử trong nước 1/3. 5.2. Độ tinh khiết Điểm đông đặc Không được thấp hơn 15,6 oC Cặn không bay hơi Không được quá 0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở nhiệt độ 100 oC trong 2 h. Các chất dễ bị ôxy hoá Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử). Chì Không được quá 0,5 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C2H4O2 Không được thấp hơn 99,5% 6. Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Các chất dễ bị oxy hoá Pha loãng 2 ml dung dịch mẫu thử trong một bình thuỷ tinh nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N. Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch không được chuyển sang mầu nâu. 6.2. Định lượng Lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thuỷ tinh nút mài đã cân bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C2H4O2. Phụ lục 33 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC 1. Tên khác, chỉ số INS 355 ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng 2. Định nghĩa Tên hóa học Acid hexandioic; Acid 1,4-butandicarboxylic Mã số C.A.S. 124-04-9 Công thức phân tử C6H10O4 Công thức cấu tạo O O HO OH Khối lượng phân tử 146,14 3. Cảm quan Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, rất dễ tan trong ethanol. Khoảng nóng chảy 151,5 oC - 154oC. 5.2. Độ tinh khiết Nước Không được quá 0,2% (Phương pháp Karl Fischer). Tro sulfat Không được quá 20,0 mg/kg Chì Không được quá 2,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định). 5.3. Hàm lượng C6H10O4 Không thấp hơn 99,6 % và không quá 101,0% 6. Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Tro sulfat Cân 100 g mẫu thử vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và được làm sạch trước bằng cách đun chảy trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850oC trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn toàn cháy hết. Để nguội và cân. 6.2. Định lượng Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng nhẹ trong bể cách thủy, để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với natri hydroxyd 1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07 mg C6H10O4. Phụ lục 34 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI MONOCALCI ortho-PHOSPHAT 1. Tên khác, chỉ số Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate; INS 341i MTDI=70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm 2. Định nghĩa Tên hóa học Calci dihydrogen phosphat Mã số C.A.S. Dạng khan: 7758-23-8 Dạng monohydrat: 10031-30-8 Công thức hóa học Dạng khan: Ca(H2PO4)2 Dạng monohydrat: Ca(H2PO4)2.H2O Khối lượng phân tử Dạng khan: 234,05 Dạng monohydrat: 252,07 3. Cảm quan Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn. 4. Chức năng Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men và chất dinh dưỡng 5. Yêu cầu kỹ thuật 5.1. Định tính Độ tan Ít tan trong nước, không tan trong ethanol. Calci Phải có phản ứng đặc trưng calci. Phosphat Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat. 5.2. Độ tinh khiết Giảm khối lượng khi sấy khô Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60oC trong 3 giờ). Giảm khối lượng khi nung Dạng khan: giữa 14,0 và 15,5% (800 oC trong 3 phút). Florid Không được quá 50 mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.) Arsen Không được quá 3,0 mg/kg. Chì Không được quá 4,0 mg/kg. 5.3. Hàm lượng Ca Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3%. Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7%. 6. Phƣơng pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Chì Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ. 6.2. Định lượng Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hoà tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng. Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20o), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20o) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70o và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N. Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.
File đính kèm:
quy_chuan_ky_thuat_quoc_gia_ve_phu_gia_thuc_pham_chat_dieu_c.pdf