Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất chống oxy hóa

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM 
QCVN 4-6 : 2010/BYT 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT CHỐNG OXY HÓA 
National technical regulation 
on Food additives – Antioxidant agents 
HÀ NỘI - 2010 
 2 
Lời nói đầu 
QCVN 4-6:2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật 
quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến 
biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và 
được ban hành theo Thông tư số 23/2010/TT-BYT 
ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT CHỐNG OXY HÓA 
National technical regulation on Food additives – Antioxidant agents 
1. QUY ĐỊNH CHUNG 
1. Phạm vi điều chỉnh 
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu 
kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất chống oxy hóa được sử 
dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 
2. Đối tƣợng áp dụng 
Quy chuẩn này áp dụng đối với: 
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các 
chất chống oxy hóa làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 
3.1. Chất chống oxy hóa: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích 
chống lại sự hư hỏng của thực phẩm do bị oxy hóa (như ôi khét của mỡ, thay đổi 
màu sắc) nhằm kéo dài thời hạn sử dụng của thực phẩm. 
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined 
compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on 
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory 
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các 
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy 
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu 
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của 
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 
3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử. 
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 
3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia 
thực phẩm. 
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất chống oxy hóa được 
quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau: 
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid ascorbic. 
 1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri ascorbat. 
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci ascorbat. 
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với ascorbyl palmitat. 
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với ascorbyl stearat. 
1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid erythorbic. 
1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dl-α-tocopherol. 
1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với propyl galat. 
1.9. Phụ lục 9: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nhựa gaiac. 
1.10. Phụ lục 10: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với tert-
butylhydroquinon. 
1.11. Phụ lục 11: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với 
butylhydroxyanisol. 
1.12. Phụ lục 12: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với 
butylhydroxytoluen. 
1.13. Phụ lục 13: Quy định kỹ thuật và phương pháp thử đối với dilauryl 
thiodipropionat. 
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA 
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. 
Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải 
áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương. 
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất 
lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên 
quan. 
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 
1. Công bố hợp quy 
1.1. Các chất chống oxy hóa phải được công bố phù hợp với các quy định tại 
Quy chuẩn này. 
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy 
định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công 
bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 
năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 
 2. Kiểm tra đối với chất chống oxy hóa 
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất chống oxy hóa phải 
thực hiện theo các quy định của pháp luật. 
IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ 
thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực 
phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố. 
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng 
các chất chống oxy hóa sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất 
lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. 
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức 
năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm 
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 
3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định 
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì 
áp dụng theo văn bản mới. 
 Phụ lục 1 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ASCORBIC 
1. Tên khác, chỉ số Vitamin C 
INS 300 
ADI “không giới hạn” 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học L-ascorbic acid; ascorbic acid; 2,3-didehydro-L-threo-
hexono-1,4-lacton; 3-keto-L-gulouranolacton 
Mã số C.A.S. 50-81-7 
Công thức phân tử C6H8O6 
Công thức cấu tạo 
O
HO OH
H
O
C OHH
CH2OH
Khối lượng phân tử 176,13 
3. Cảm quan Bột tinh thể trắng hoặc hơi vàng, không mùi, điểm nóng 
chảy khoảng 190 oC kèm theo phân hủy. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol, không tan trong 
ether. 
Phản ứng màu Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Phản ứng khử Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Không được quá 0,4%. 
Góc quay cực riêng [ ]
D
25 trong khoảng +20,5
0 và +21,5o. 
pH 2,4 – 2,8 (Dung dịch 1/50). 
Tro sulfat Không được quá 0,1%. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng C6H8O6 Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 
 6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Phản ứng màu Lấy 2 ml dung dịch mẫu thử 2,0% trong nước, thêm 2 ml 
nước, 0,1 g natri hydrocarbonat và khoảng 0,02 g sắt II 
sulfat . Lắc đều và để yên. Dung dịch sẽ có màu tím đậm, 
màu tím sẽ mất khi thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 
loãng (TS). 
Phản ứng khử Dung dịch mẫu thử trong nước sẽ khử ngay dung dịch 
kali permanganat (TS) mà không cần đun nóng, sản 
phẩm thu được là kết tủa màu nâu. 
Dung dịch mẫu thử trong cồn sẽ làm mất màu của dung 
dịch 2,6-diclorophenol indophenol (TS). 
6.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 
- Làm khô trên acid sulfuric trong chân không, trong 24 
giờ. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương 
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các 
phương pháp phân tích công cụ). 
6.3. Định lượng Cân 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô 
trong bình hút ẩm môi trường chân không trên acid 
sulfuric trong 24 giờ, hòa tan trong 100 ml nước không có 
carbon dioxyd và 25 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TS). 
Chuẩn độ dung dịch này với dung dịch iod 0,1 N, khi gần 
đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm chỉ thị là vài giọt dung 
dịch hồ tinh bột (TS) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm 
kết thúc. 
Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg 
C6H8O6. 
 Phụ lục 2 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI ASCORBAT 
1. Tên khác, chỉ số INS 301 
ADI “không giới hạn” 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Natri L-ascorbat; Natri ascorbat; Natri 2,3-didehydro-L-
threo-hexono-1,4-lacton enolat; Natri 3-keto-L-
gulofuranolacton enolat. 
Mã số C.A.S. 134-03-2 
Công thức phân tử C6H7O6Na 
Công thức cấu tạo 
O
-
O OH
H
O
C OHH
CH2OH
Na+
Khối lượng phân tử 198,11 
3. Cảm quan Bột tinh thể trắng hoặc gần như trắng, không mùi, sẽ bị 
sẫm màu khi để ngoài ánh sáng. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Dễ tan trong nước, tan rất ít trong ethanol. 
Ascorbat Phải có phản ứng đặc trưng của ascorbat. 
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 
Phản ứng khử Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Không được quá 0,25%. 
Góc quay cực riêng Dung dịch mẫu thử trong nước nồng độ 10% (kl/tt) có [ ]
D
25 
trong khoảng +1030 và +108o. 
pH 6,5 - 8,0 (Dung dịch 1/10). 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
 5.3. Hàm lượng 
C6H7O6Na 
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Natri - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 
- Chuẩn bị dịch thử: nung mẫu thử, acid hóa cặn bằng 
dung dịch acid acetic loãng (TS), lọc nếu cần. 
Phản ứng khử Dung dịch mẫu thử sẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-
diclorophenol indophenol (TS). 
6.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 
- Làm khô:trên acid sulfuric trong bình chân không, trong 24 
giờ. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ). 
6.3. Định lượng Cân 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được làm khô, 
hòa tan trong 100 ml nước không có carbon dioxyd và 25 
ml dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Chuẩn độ dung dịch 
này với dung dịch iod 0,1 N, khi gần đạt điểm kết thúc 
chuẩn độ thêm chỉ thị là vài giọt dung dịch hồ tinh bột (TS) 
và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc. 
Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 9,905 mg 
C6H7O6Na. 
 Phụ lục 3 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ASCORBAT 
1. Tên khác, chỉ số INS 302 
ADI “không giới hạn” 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Calci ascorbat dihydrat; Muối calci của acid 2,3-didehydro-
L-threo-hexono-1,4-lacton dehydrat. 
Mã số C.A.S. 5743-27-1 
Công thức phân tử C12H14O12Ca.2H2O 
Công thức cấu tạo 
Khối lượng phân tử 426,35 
3. Cảm quan Bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc hơi vàng. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Tan trong nước, rất ít tan trong ethanol, không tan trong 
ether. 
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci. 
Góc quay cực riêng Dung dịch mẫu thử trong nước nồng độ 5% (kl/kl) có [ ]
D
25 
trong khoảng +95 đến +97o. 
5.2. Độ tinh khiết 
pH 6,0 - 7,5 (Dung dịch 1/10). 
Florid Không được quá 10,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng 
C12H14O12Ca.2H2O 
Không thấp hơn 98,0% C12H14O12Ca.2H2O. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
2 
O 
- 
O O H 
H 
O 
C O H H 
C H 2 O H 
Ca 2+ 
 Florid - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, phương pháp I. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
6.2. Định lượng Cân 0,4 g (chính xác đến mg) mẫu thử cho vào bình 250 
ml, thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd. Chuẩn độ 
ngay dung dịch này với dung dịch iod 0,1 N, khi gần đạt 
điểm kết thúc chuẩn độ thêm chỉ thị là vài giọt dung dịch hồ 
tinh bột (TS) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc. 
Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 10,66 mg 
C12H14O12Ca.2H2O. 
 Phụ lục 4 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ASCORBYL PALMITAT 
1. Tên khác, chỉ số Vitamin C palmitate 
INS 304 
ADI = 1-1,25 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học L-ascorbyl palmitat; Ascorbyl palmitat; Natri 2,3-didehydro-
L-threo-hexono-1,4-lacton-6-palmitat; 6-palmitoyl-3-keto-L-
gulofuranolacton. 
Công thức phân tử C22H38O7 
Công thức cấu tạo 
O
O
OHHO
H
C OHH
CH2OC(CH2)14CH3
O
Khối lượng phân tử 414,55 
3. Cảm quan Dạng rắn màu trắng đến trắng vàng, có mùi giống quả họ 
cam, chanh. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Rất ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol. 
Khoảng nóng chảy 107 
oC – 117 oC. 
Phản ứng khử Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
Không được quá 2,0%. 
Góc quay cực riêng Dung dịch mẫu thử trong nước nồng độ 10% (kl/tt) có [ ]
D
25 
trong khoảng +21 và +24o. 
Tro sulfat Không được quá 0,1% 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng C22H38O7 Không thấp hơn 95,0% tính theo chế phẩm đã làm khô. 
 6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Phản ứng khử Dung dịch mẫu thử trong cồn sẽ làm mất màu của dung 
dịch 2,6-diclorophenol indophenol (TS). 
6.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi làm 
khô 
- Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 
- làm khô tại 56-60o trong chân không, trong 1 giờ. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ). 
6.3. Định lượng Cân 0,8 g (chính xác đến mg) cho vào hỗn hợp gồm 50 ml 
nước không có carbon dioxyd, 50 ml cloroform và 25 ml 
dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Chuẩn độ ngay dung 
dịch này với dung dịch iod 0,1 N (chú ý cần lắc đều hỗn 
hợp), khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm chỉ thị là vài 
giọt dung dịch hồ tinh bột (TS) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt 
điểm kết thúc. 
Mỗi ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 20,73 mg 
C22H38O7. 
 Phụ lục 5 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ASCORBYL STEARAT 
1. Tên khác, chỉ số Vitamin C stearate 
INS 305 
ADI = 1 - 1,25 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học L-ascorbyl stearat; Ascorbyl stearat; Natri 2,3-didehydro-L-
threo-hexono-1,4-lacton-6-stearat; 6-stearoyl-3-keto-L-
gulofuranolacton. 
Công thức phân tử C24H42O7 
Mã số C.A.S. 25395-66-8 
Công thức cấu tạo 
O
O
OHHO
H
C OHH
CH2OC(CH2)16CH3
O
Khối lượng phân tử 442,6 
3. Cảm quan Dạng rắn màu trắng đến trắng vàng, có mùi giống quả họ 
cam, chanh 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước, tan trong ethanol. 
Khoảng nóng chảy Kho ... 
(60/80 mesh) hoặc các vật liệu tương đương. 
Điều kiện vận hành 
Các thông số vận hành có thể biến đổi tuỳ thuộc vào từng 
thiết bị. Tuy nhiên có thể sử dụng các điều kiện sau để thu 
được sắc ký đồ phù hợp: 
Nhiệt độ cột: chương trình nhiệt từ 70 oC đến 280 oC với tốc 
độ gia nhiệt là 15 oC /phút và giữ yên. 
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 275 oC 
Nhiệt độ cell: 300 oC 
Đặt H2 và O2 (hoặc không khí) : 1,4 atm (20 Psi) cho mỗi khí 
Thuốc thử và các dung dịch: 
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch toluen trong octanol 
chứa khoảng 50 g/ ml. Tính nồng độ thực (Cr) (%, kl/tt) 
Dung dịch mẫu: Cân chính xác 2 g mẫu rồi chuyển vào trong 
bình định mức 10 ml, hoà tan trong octanol, pha loãng cho 
đủ 10 ml bằng dung môi trên và trộn đều. Tính nồng độ thực 
của dung dịch (Cs) (%, kl/tt) 
Tiến hành: 
Bơm 5 l dung dịch chuẩn vào trong máy sắc ký và đo chiều 
cao pic toluen (Hr) trên sắc đồ. Thời gian lưu của toluen là 
3,3 phút. Những pic khác là không cần quan tâm đến trong 
phép phân tích này. 
Tương tự, bơm 5 l dung dịch mẫu và 5 l mẫu trắng 
octanol vào máy sắc ký rồi đo chiều cao pic của toluen (Hs) 
Tính kết quả: 
Hàm lượng toluen trong mẫu thử (mg/kg) được tính theo 
công thức sau 
HS/HR × CR/CS × 10
6 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp 
chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả 
trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 - phần các phương pháp 
phân tích công cụ). 
6.3. Định lượng Cân chính xác 170 mg mẫu đã nghiền thành bột mịn, chuyển 
vào bình nón miệng rộng 250 ml, hoà tan trong 10 ml 
ethanol. Cho thêm 150 ml nước cất, 1 ml H2SO4 1 N và 4 
giọt chỉ thị diphenylamin (3 mg Natri p-diphenylamin sulfonat 
trong 1 ml H2SO4 0,1 N). Chuẩn độ bằng ceri sulfat 0,1N tới 
khi mầu dung dịch chuyển từ màu vàng sang tím đỏ. Ghi lại 
 thể tích (ml) của ceri sulfat 0,1 N (V) đã dùng. 
Tính hàm lượng (%) của C10H14O2 trong mẫu, không hiệu 
chỉnh đối với hydroquinon (HQ) và 2,5 di-tert-butylhydro- 
quinon (DTBHQ) theo công thức sau: 
(V – 0,1 ml) × N × 8,311/W 
Trong đó: 
0,1 ml : thể tích của ceri sulfat tiêu hao do các sản phẩm oxy 
hoá sơ cấp của tert - butylhydroquinon có trong mẫu. 
N : nồng độ thực của dung dịch ceri sulfat 
W : khối lượng của mẫu (g). 
Ghi lại % chưa hiệu chỉnh tính được như trên là A. Nếu HQ 
và DTBHQ có mặt trong mẫu, chúng cũng tham gia vào quá 
trình chuẩn độ. 
Tính hàm lượng được hiệu chỉnh (%) của C10H14O2 trong 
mẫu theo công thức sau: 
A - (%HQ × 1,51) - (%DTBHQ × 0,75) 
Sử dụng giá trị % HQ và %DTBHQ đã xác định được bằng 
phương pháp sắc ký khí ở trên. 
 Phụ lục 11 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTYLHYDROXYANISOL 
1. Tên khác, chỉ số Butylated hydroxyanisole; BHA 
INS 320 
ADI = 0 - 0,5 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học 3-Tert-butyl-4-hydroxyanisol; hỗn hợp của 3- và 2-tert-butyl-
4-hydroxyanisol 
Mã số C.A.S. 25013-16-5 
Công thức hóa học C11H16O2 
Công thức cấu tạo OH
OCH3
C(CH3)3
Đồng phân vị trí 3 
OH
OCH3
C(CH3)3
Đồng phân vị trí 2 
Khối lượng phân tử 180,25 
3. Cảm quan Chất rắn dạng sáp hoặc tinh thể màu trắng hoặc vàng nhạt, 
có mùi đặc trưng nhẹ. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước, dễ tan trong propan-1,2-diol và 
ethanol. 
Phản ứng màu Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Tro sulfat Không được quá 0,05%. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
Tạp chất phenol Không được quá 0,5%. 
5.3. Hàm lượng 
C11H16O2 
Không thấp hơn 98,5% C11H16O2 và không thấp hơn 85% 3-
tert-butyl-4-hydroxyanisol. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
 Phản ứng màu Lấy 5 ml dung dịch mẫu thử 1/10.000 trong ethanol 72%, 
thêm 2 ml dung dịch natri borat (TS) và 1 ml dung dịch 2,6-
dicloroquinonclorimid 1/10.000 trong ethanol tuyệt đối, lắc 
đều. xuất hiện màu xanh lam. 
6.2. Độ tinh khiết 
Tro sulfat - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, Phương pháp I. 
- Cân 5 g mẫu. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp 
chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả 
trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 - phần các phương pháp 
phân tích công cụ. 
Tạp chất phenol - Xác định bằng sắc ký lớp mỏng: dùng bản mỏng silicagel 
G. 
Dung dịch 1: Hoà tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ether 
Dung dịch 2: Pha loãng 1 ml dung dịch 1 tới 10 ml bằng 
ether và tiếp theo pha loãng 1 ml dung dịch này tới 20 ml 
bằng ether. Sử dụng dung dịch pha loãng cuối cùng là dung 
dịch 2. 
- Tiến hành 
Lần lượt chấm 2 L dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản 
sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong bình sắc ký đã 
bão hòa dung môi cloroform. Để dung môi khai triển cách 
vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, 
phun lên bản mỏng hỗn hợp gồm dung dịch sắt (III) clorid 
2% và kali fericyanid 1% mới pha. Trên bản mỏng xuất hiện 
các vết màu xanh, các vết này sẽ hiện rõ hơn bằng cách 
phun acid hydrocloric 2 N lên bản mỏng. 
Bất kỳ vết mầu xanh nào xuất hiện trên Sắc ký đồ của dung 
dịch 1 (ngoài vết chính và vết có Rf = 0,35) không được đậm 
hơn so với vết chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 
2. 
6.3. Định lượng Phương pháp sắc ký khí 
Dung dịch nội chuẩn (có thể tuỳ chọn Diphenylamin hoặc 4-
tert-butylphenol). Cân chính xác 500 mg chất nội chuẩn hoà 
tan và định mức tới 250 ml bằng aceton. 
Dung dịch chuẩn: 
Cân chính xác 90 mg 3-butyl hydroxyanisol và 10 mg 2-butyl 
hydroxyanisol, hoà tan và định mức đến 100 ml trong dung 
dịch nội chuẩn. 
Tiến hành: 
Cân chính xác 10 mg mẫu thử, hoà tan và định mức đến 50 
ml bằng dung dịch nội chuẩn. Bơm nhiều lần dung dịch này 
vào thiết bị sắc ký khí với detetor ion hoá ngọn lửa. Điều 
kiện làm việc như sau: 
 A: Điều kiện để chất nội chuẩn rửa giải ra sau 3-tert-butyl-4-
hydroxyanisol: 
Cột: Cột thuỷ tinh kích thước 1,5 m x 2 mm 
Chất nhồi: 10% XE-60 cỡ hạt 100 – 200 mesh 
Nhiệt độ cột: 155 oC 
Nhiệt độ detector: 250 oC 
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 oC 
Khí mang: Nitơ, tốc độ dòng 30 ml/phút 
B: Điều kiện để chất nội chuẩn rửa giải ra trước 3-ter-butyl-
4-hydroxyanisol: 
Cột: Cột thuỷ tinh kích thước 2 m x 3 mm 
Chất nhồi: 5% Versamit-900 cỡ hạt 80/100 mesh cromosorb 
W-AW- DMCS 
Nhiệt độ cột: 170 oC 
Nhiệt độ buồng bơm: 225 oC 
Nhiệt độ detector: 250 oC 
Khí mang: Nitơ, tốc độ dòng 30 ml/phút. 
Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic 
2- và 3-butyl hydroxyanisol với nồng độ chuẩn. 
Bơm dung dịch mẫu. Dựa vào đường chuẩn xác định nồng 
độ 2- và 3- butyl hydroxy anisol. Tổng hàm lượng đồng phân 
2- và 3- chính là hàm lượng của mẫu thử. 
Có thể sử dụng phương pháp sắc ký khí khác như sau: 
Chuẩn bị mẫu thử: cân chính xác khoảng 100 mg mẫu hoà 
tan và pha loãng tới 10 ml với dung dịch chuẩn nội. 
Hệ thống sắc ký: Hệ thống sắc ký khí có cột bằng thép 
không gỉ kích thước 1,8 m x 2 mm, được nhồi chất mang 
tẩm 10% pha tĩnh lỏng, cột được luyện trong chế độ đẳng 
nhiệt ở nhiệt độ trong khoảng 175 đến 185 oC; ghép nối với 
detector ion hoá ngọn lửa, khí mang sử dụng là heli. Bơm 
dung dịch chuẩn vào máy, đủ số lượng để dựng đường 
chuẩn để đảm bảo chắc chắn rằng độ lệch chuẩn tương đối 
không vượt quá 2% với đồng phân 3-tert-butyl-4- 
hydroxyanisol và không vượt quá 6% với đồng phân 2-tert-
butyl-4-hydroxyanisol, ghi lại pic. Hệ số phân giải giữa các 
đồng phân không được thấp hơn 1,3 và hệ số doãng pic 
không được vượt quá 2. 
Pha tĩnh lỏng: 25% 2-cyanoethyl và 75% methyl-polysiloxan 
Chất mang: đất silic dùng cho sắc ký được nung chảy bằng 
cách trộn hỗn hợp diatomit với Na2CO3 nung chảy và nung ở 
900 oC. Đất silic được rửa bằng acid, sau đó được rửa bằng 
nước cho đến khi trung tính nhưng không được rửa bằng 
kiềm. Đất silic được silan hóa bằng cách xử lý với tác nhân 
như dimethyldiclorosil để che phủ cho bề mặt nhóm silanol. 
Tiến hành: 
Bơm lần lượt (khoảng 5 l) dung dịch chuẩn và dung dịch 
 chuẩn bị thử vào máy sắc ký khí, ghi lại sắc ký đồ. Đo diện 
tích pic của mỗi đồng phân và chuẩn nội trong mỗi sắc đồ. 
Tính kết quả: 
Khối lượng (mg) của mỗi đồng phân trong mẫu thử được 
tính theo công thức: 10 × CS (RU/RS) 
Trong đó 
Cs: nồng độ của đồng phân trong dung dịch chuẩn (mg), 
Rs: tỷ số diện tích pic của mỗi đồng phân so với chất nội 
chuẩn trên cùng sắc ký đồ chuẩn. 
RU : tỷ số diện tích của mỗi đồng phân so với chất nội chuẩn 
trên cùng sắc ký đồ mẫu thử. 
Tính khối lượng (mg) của C11H16O2 trong mẫu thử bằng cách 
lấy tổng khối lượng của 2 đồng phân. 
 Phụ lục 12 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI BUTYLHYDROTOLUEN 
1. Tên khác, chỉ số BHT 
INS 321 
ADI = 0 - 0,3 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butyl-
phenol 
Mã số C.A.S. 128-37-0 
Công thức hóa học C15H24O 
Công thức cấu tạo 
C(CH3)3
OH
(CH3)3C
OCH3 
Khối lượng phân tử 220,36 
3. Cảm quan Chất rắn dạng vảy hoặc tinh thể màu trắng, không mùi hoặc 
có mùi thơm nhẹ đặc trưng. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước và propan-1,2-diol, dễ tan trong 
ethanol. 
Khoảng nóng chảy 69,0
o – 72,0oC 
Quang phổ Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Phản ứng màu Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
5.2. Độ tinh khiết 
Nhiệt độ đông đặc Không được thấp hơn 69,2 
oC. 
Tro sulfat Không được quá 0,005%. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
Tạp chất phenol Không được quá 0,5%. 
Xem hướng dẫn trong phần phương pháp thử 
5.3. Hàm lượng C15H24O Không thấp hơn 99,0%. 
 6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Quang phổ Đo độ hấp thụ của lớp dày 2 cm dung dịch mẫu thử 
1/100.000 trong ethanol đã loại nước trong vùng bước sóng 
từ 230 nm đến 320 nm, chỉ cho duy nhất 1 cực đại hấp thụ 
tại 278 nm. 
Phản ứng màu Lấy 10 ml dung dịch mẫu thử 1/100.000 trong methanol, 
thêm 10 ml nước cất, 2 ml dung dịch NaNO2 (3/1000) và 5 
ml dung dịch dianisidin dihydroclorid (Cân 200 mg 3,3-
dimethoxy-benzidin dihydroclorid hoà tan trong hỗn hợp gồm 
40 ml dung dịch methanol và 60 ml acid hydrocloric 1N). 
Trong 3 phút dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ cam. Thêm 5 ml 
cloroform và lắc đều. Lớp cloroform xuất hiện mầu tím hoặc 
đỏ hơi tía, mầu này bị phai dần khi đưa ra ánh sáng. 
6.2. Độ tinh khiết 
Tro sulfat - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4, Phương pháp I. 
- Cân 20 g mẫu. 
Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp 
chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả 
trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 - phần các phương pháp 
phân tích công cụ. 
Tạp chất phenol Xác định bằng sắc ký lớp mỏng: dùng bản mỏng silicagel G. 
Dung dịch 1: Hoà tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ether 
Dung dịch 2: Pha loãng 1 ml dung dịch 1 tới 10 ml bằng 
ether và tiếp theo pha loãng 1 ml dung dịch này tới 20 ml 
bằng ether. Sử dụng dung dịch pha loãng cuối cùng là dung 
dịch 2. 
Tiến hành 
Lần lượt chấm 2 L dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản 
sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong bình sắc ký đã 
bão hòa dung môi cloroform. Để dung môi khai triển cách 
vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, 
phun lên bản mỏng hỗm hợp gồm dung dịch sắt (III) clorid 
2% và kali fericyanid 1% mới pha. Trên bản mỏng xuất hiện 
các vết màu xanh, các vết này sẽ hiện rõ hơn bằng cách 
phun acid hydrocloric 2 N lên bản mỏng. 
Bất kỳ vết mầu xanh xuất hiện trên Sắc ký đồ của dung dịch 
1 (ngoài vết chính và vết) không được đậm hơn so với vết 
chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 2. 
6.3. Định lượng Phương pháp sắc ký khí (JECFA monograph 1 - Vol. 4) 
Dung dịch nội chuẩn: (chất nội chuẩn tuỳ chọn diphenylamin 
hoặc 4-tert-butylphenol). Cân chính xác 500 mg, hoà tan 
trong aceton và dùng aceton định mức đến đủ 250 ml. 
 Dung dịch chuẩn: Cân chính xác 100 mg butyl hydroxytoluen 
hoà tan trong aceton và dùng aceton định mức đến đủ 50 ml. 
Tiến hành: 
Cân chính xác 10 mg mẫu thử, hoà tan vào dung dịch nội 
chuẩn và định mức đến đủ 50 ml. Bơm dung dịch này vào 
máy sắc ký khí với điều kiện sau: 
Cột thuỷ tinh kích thước 1,5 m x 3 mm nhồi 10% XE-60 trên 
100 - 2000 mesh, hoặc tương đương; 
Nhiệt độ của buồng bơm mẫu và của detector tương ứng là 
225 oC và 250 oC. Nhiệt độ cột là 155 oC. 
Khí mang là nitơ với tốc độ 30 ml/phút 
Detector ion hoá ngọn lửa (FID) 
Dựng đồ thị chuẩn biểu diễn tỷ số chiều cao pic bytyl 
hydroxytoluen/chiều cao pic nội chuẩn tại các nồng độ xác 
định khác nhau. Nồng độ của butyl hydroxytoluen được xác 
định bằng nội suy từ đồ thị chuẩn. 
 Phụ lục 12 
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ 
ĐỐI VỚI DILAURRYL THIODIPROPIONAT 
1. Tên khác, chỉ số Dilauryl thiodipropionate 
INS 389 
ADI = 0 - 3 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa Ester của acid thiodipropionic và lauryl alcohol thực phẩm 
Tên hóa học Didodecyl 3,3'-thiodipropionic; Ester Dilauryl của acid , '-
thiodipropionic 
Chỉ số C.A.S. 123-28-4 
Công thức phân tử C30H58O4S 
Công thức cấu tạo CH2
S
CH2
CH2
CH2
COO(CH2)11CH3
COO(CH2)11cH3
Khối lượng phân tử 514,86 
3. Mô tả Tinh thể dạng vảy màu trắng, có mùi đặc trưng giống 
ester ngọt. 
4. Chức năng Chất chống oxy hóa. 
5. Tính chất 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước, tan trong ethanol và ete. 
Điểm đông đặc Không thấp hơn 40
o. 
Chỉ số xà phòng hóa 205,0 – 215,0. 
5.2. Độ tinh khiết 
Acid Không được quá 0,2% (tính theo acid thiodipropionic). 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng 
C30H58O4S 
Không thấp hơn 99,0%. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Tính acid 
Thêm 5 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và 50 ml hỗn 
hợp gồm 1 phần methanol và 3 phần benzen, trung hòa 
hỗn hợp bằng dung dịch kali hydroxyd trong ethanol. Cân 
2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào hỗn hợp đã 
 chuẩn bị ở trên, khuấy đều cho tan hoàn toàn và chuẩn 
độ với dung dịch kali hydroxyd trong ethanol 0,1 N. 
Mỗi ml dung dịch kali hydroxyd trong ethanol 0,1 N tương 
đương với 8,91 mg C6H10SO4. 
Chì - Thử theo monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương 
pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các 
phương pháp phân tích công cụ). 
6.2. Định lượng Cân 700 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, cho và bình 
nón 250 ml, thêm 100 ml acid acetic và 50 ml ethanol, 
đun nóng nhẹ hỗn hợp đến khi mẫu thử tan hoàn toàn. 
Thêm 3 ml acid hydrocloric và 4 giọt dung dịch p-
ethoxychrysoidin (TS) và chuẩn độ ngay với dung dịch 
bromid-bromat 0,1 N (TS). Khi gần đến điểm tương 
đương (dung dịch có màu hồng) thêm tiếp 4 giọt chỉ thị và 
tiếp tục chuẩn độ chậm (từng giọt), đến khi dung dịch 
chuyển từ màu đỏ sang màu vàng nhạt. Tiến hành làm 
mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả nếu cần. 
Mỗi ml dung dịch bromid-bromat 0,1 N (TS) tương đương 
với 25,74 mg C30H58SO4. Tính hàm lượng % và trừ đi 
hàm lượng acid dithiopropionic (kết quả phần thử acid) 
thu được kết quả hàm lượng C30H58SO4.