Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất chống đông vón

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM 
QCVN 4-4 : 2010/BYT 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT CHỐNG ĐÔNG VÓN 
National technical regulation on Food additives - Anticaking agents 
HÀ NỘI - 2010 
 2 
Lời nói đầu 
QCVN 4-4 :2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ 
thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế 
biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt 
và được ban hành theo Thông tư số 21/2010/TT-BYT 
ngày 20 tháng 5 năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế. 
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA 
VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT CHỐNG ĐÔNG VÓN 
National technical regulation on Food additives – Anticaking agents 
I. QUY ĐỊNH CHUNG 
1. Phạm vi điều chỉnh 
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu 
kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất chống đông vón được 
sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm. 
2. Đối tƣợng áp dụng 
Quy chuẩn này áp dụng đối với: 
2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các 
chất chống đông vón làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân). 
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan. 
3. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt: 
3.1. Chất chống đông vón: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích 
giảm sự kết dính giữa các thành phần của thực phẩm. 
3.2. JECFA monograph 1 - Vol. 4 (JECFA monographs 1 - Combined 
compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on 
food additives; Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory 
solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các 
yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy 
trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu 
cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006. 
3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của 
Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ. 
3.4. TS (Test solution): Dung dịch thuốc thử. 
3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được. 
3.6. PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm 
thời chịu đựng được. 
3.7. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia 
thực phẩm. 
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƢƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU 
1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất chống đông vón được 
quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo quy chuẩn này như sau: 
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với muối của các acid béo. 
 1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với oxyd magnesi. 
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các muối natri, 
kali, calci ferrocyanid. 
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dioxyd silic vô 
định hình. 
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci silicat. 
1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nhôm silicat. 
1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci nhôm silicat. 
1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nhôm silicat. 
2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA 
monograph 1 - Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. 
Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải 
áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương. 
3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 
năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về 
chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật 
có liên quan. 
III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 
1. Công bố hợp quy 
1.1. Các chất chống đông vón phải được công bố phù hợp với các quy định tại 
Quy chuẩn này. 
1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy 
định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công 
bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 
năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật. 
2. Kiểm tra đối với chất chống đông vón 
Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất chống đông vón phải 
thực hiện theo các quy định của pháp luật. 
 IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN 
1. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật 
tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm 
và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố . 
2. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng 
các chất chống đông vón sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất 
lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật. 
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN 
1. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức 
năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 
2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm 
kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này. 
3. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định 
của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì 
áp dụng theo văn bản mới. 
 Phụ lục 1 
QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI 
MUỐI CỦA CÁC ACID BÉO 
1. Tên khác, chỉ số Salts of fatty acids 
INS 470 
ADI không giới hạn 
2. Định nghĩa Các sản phẩm này chứa muối calci, kali và natri của các acid 
myristic, oleic, palmitic, stearic hoặc hỗn hợp các acid này 
thu được từ mỡ và dầu ăn. Sản phẩm thương mại còn được 
phân loại dựa trên: 
- Chỉ số xà phòng hóa; 
- Điểm đông đặc của các acid béo thu được từ các mẫu 
trên; 
- Chỉ số iod; 
- Cặn còn lại sau khi nung bao gồm cả hàm lượng các 
cation; 
- Độ ẩm. 
3. Cảm quan Tinh thể rắn hoặc bán rắn, bóng, màu trắng hoặc vàng nhạt, 
hoặc bột màu trắng hoặc trắng vàng. 
4. Chức năng Chất chống đông vón, Chất nhũ hóa. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Các muối kali và natri tan trong nước và ethanol, các muối 
calci không tan trong nước, ethanol và ether. 
Cation Đạt yêu cầu (mô tả trong phần phương pháp thử). 
Thành phần acid béo Sử dụng Phương pháp Định lượng để nhận dạng từng mẫu 
béo. Các acid béo chiếm lượng lớn nhất phải phù hợp với 
thành phần công bố trên nhãn sản phẩm. 
5.2. Độ tinh khiết 
Các acid béo tự do Không được quá 3,0%. 
Các chất không xà 
phòng hóa 
Không được quá 2,0%. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng các 
muối acid béo 
Không thấp hơn 95,0% tổng các muối acid béo, tính theo 
khối lượng khô. 
 6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Cation Đun nóng 1 g mẫu thử với hỗn hợp gồm 25 ml nước và 5 ml 
acid hydrocloric. Các acid béo tạo thành nổi trên bề mặt 
thành một lớp rắn hoặc dầu, tan trong hexan. Sau khi làm 
nguội, gạn lấy lớp nước và cho bay hơi đến khô. Hòa tan 
chất rắn còn lại trong nước và thử các cation thích hợp. 
6.2. Độ tinh khiết 
Các acid béo tự do Xác định các acid béo tự do theo hướng dẫn trong phần 
Phương pháp xác định Acid béo tự do. Tính hàm lượng acid 
béo tự do, sử dụng hệ số tương đương (e) bằng với 1/10 
khối lượng phân tử của muối. 
Các chất không xà 
phòng hóa 
Các chất không xà phòng hóa là toàn bộ lượng sản phẩm có 
mặt trong các chất béo sau khi được xà phòng hóa với các 
hydroxyd kim loại kiềm và chiết bằng một dung môi nhất 
định, vẫn không bay hơi trong các điều kiện xác định của 
phép thử. 
Các chất này bao gồm các lipid có nguồn gốc tự nhiên như 
các sterol, các rượu no mạch dài hơn, các phẩm màu và các 
hydrocarbon cũng như bất kỳ một tạp chất nào không bay 
hơi ở 1030C có mặt trong sản phẩm. 
Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,01 g) mẫu thử đã được 
trộn đều vào bình cầu đáy tròn 250 ml. Thêm 50 ml dung 
dịch kali hydroxyd ~ 0,5 N và thêm một ít đá bọt. Gắn bình 
vào sinh hàn hồi lưu, đun nhẹ trong 1 giờ. Ngừng đun. Thêm 
100 ml nước cất qua đầu sinh hàn và lắc. 
Sau khi làm mát, chuyển dung dịch vào phễu chiết. Tráng 
rửa bình và đá bọt vài lần bằng diethyl ether (tổng cộng 
khoảng 100 ml) và đổ dịch rửa vào phễu tách. Đóng nút và 
lắc mạnh trong 1 phút, đều đặn xả áp suất bằng cách lật 
ngược phễu tách và mở khóa vòi. 
Để yên phễu tách cho đến khi 2 pha hoàn toàn tách lớp. Sau 
đó rút lấy càng triệt để càng tốt dung dịch xà phòng vào phễu 
chiết thứ 2. 
 Chiết dung dịch xà phòng ethanol trong nước thêm hai lần 
nữa, mỗi lần với 100 ml diethyl ether theo cách trên. Gộp 3 
dịch chiết ether vào 1 phễu tách có sẵn 40 ml nước. 
 Nhẹ nhàng quay tròn phễu tách chứa dịch chiết và 40 ml 
nước. Nếu lắc quá mạnh trong giai đoạn này, nhũ tương có 
thể hình thành. Để hỗn hợp tách lớp hoàn toàn và rút bỏ lớp 
nước ở dưới. Rửa lớp ether hai lần nữa với 40 ml nước, lắc 
đều và loại bỏ lớp nước ở dưới sau khi hỗn hợp đã phân lớp. 
Với mỗi dung dịch rửa rút ra 2 ml, sau đó quay tròn phễu 
tách quanh trục, đợi vài phút, rút bỏ phần tách ra, đóng khóa 
vòi khi ether bắt đầu chảy qua. 
Rửa dung dịch ether nhiều lần bằng 40 ml dung dịch kali 
hydroxyd 0,5 N, 40 ml nước, rửa thêm một lần bằng 40 ml 
 dung dịch kali hydroxyd, sau đó rửa ít nhất 2 lần nữa bằng 
40 ml nước. Liên tục rửa bằng nước cho đến khi dung dịch 
hết màu hồng khi thử bằng chỉ thị là dung dịch 
phenolphthalein. 
 Chuyển định lượng từng lượng nhỏ dung dịch ether qua đầu 
của phễu tách vào bình cầu đã sấy khô và đã cân bì (chính 
xác đến 0,0001 g). 
 Làm bay hơi dung môi bằng cách cất trên bể cách thủy 
nước sôi. Thêm 5 ml aceton và loại bỏ hoàn toàn dung môi 
bay hơi băng cách thổi không khí nhẹ, nghiêng bình cầu khi 
quay trong bể cách thủy. 
Sấy khô phần cặn còn lại ở nhiệt độ 103±2 C trong 15 phút, 
đặt bình cầu theo phương gần như nằm ngang. Làm nguội 
trong bình hút ẩm và cân (chính xác đến 0,0001 g). Lặp lại 
quá trình sấy trong mỗi 15 phút liên tiếp cho đến khi chênh 
lệch giữa 2 lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,0015g. 
Chú ý: Nếu không thu được khối lượng không đổi sau 3 lần 
sấy khô, các chất không xà phòng hóa có thể đã bị nhiễm 
bẩn. 
Sau khi đã cân, hòa tan phần cặn trong 4 ml diethyl ether, 
thêm 20 ml ethanol đã được trung hòa (dung dịch có màu 
hồng khi thêm chỉ thị là dung dịch phenolphthalein(TS). 
Chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd trong ethanol 0,1 N 
đã chuẩn hóa (pha dung dịch kali hydroxyd trong ethanol có 
nồng độ gần đúng 1 N bằng cách hòa tan 60 g kali hydroxyd 
trong 50 ml nước và định mức thành 1 l bằng ethanol; pha 
loãng dung dịch này 1:10 bằng ethanol) đến khi dung dịch có 
màu phớt hồng. 
 Hiệu chuẩn khối lượng cặn còn lại theo hàm lượng acid tự 
do trong mẫu trắng. Tính hàm lượng chất không xà phòng 
hóa, theo % (kl/kl) bằng công thức sau: 
[100 × (m1 – 0,281 × T × V)] / m 
trong đó: 
m = khối lượng (g), của phần mẫu thử, 
m1 = khối lượng (g), của cặn còn lại. 
V = thể tích dung dịch kali hydroxyd đã chuẩn hóa nồng độ 
dùng để chuẩn độ. 
T = Nồng độ chính xác của dung dịch kali hydroxyd dùng để 
chuẩn độ. 
Chì Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. 
Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm 
lượng chỉ định để xác định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ). 
 6.3. Định lượng Nguyên tắc: 
Xà phòng hóa các muối và ester hóa các acid béo bằng 
methanol, có mặt bo triflorid, methanol kiềm. Tiến hành sắc 
kí khí lỏng của các ester methyl của acid béo. 
Phần A - Chuẩn bị các ester methyl của acid béo 
Thiết bị 
- Bình đáy tròn cổ nhám 50 và 100 ml. 
- Sinh hàn hồi lưu, chiều dài hiệu dụng 20 đến 30 cm, có 
khớp nối nhám tương thích với bình cầu. 
- Các phễu tách 250 ml. 
- Đường ống vào dẫn khí nitơ. 
- Ống nghiệm có nút thủy tinh nhám. 
- Pipet chia độ, có thể tích ít nhất là 10 ml, có gắn quả bóp 
cao su, hoặc pipet tự động. 
Thuốc thử 
- Heptan, dùng cho sắc kí (Chú ý 2 và 4) 
- Dầu nhẹ đã được cất lại (nhiệt độ sôi từ 40-60 ), chỉ số 
brom < 1, không có cặn, hoặc hexan (Chú ý 2) 
- Natri sulfat khan 
- Dung dịch Natri hydroxyd trong methanol ~ 0,5 N: Hòa tan 
2g natri hydroxyd trong 100 ml methanol chứa không quá 
0,5% (kl/kl) nước. Nếu giữ dung dịch tương đối lâu có thể tạo 
thành một lượng nhỏ kết tủa màu trắng của natri. Điều này 
không ảnh hưởng đến kết quả điều chế methyl ester. 
- Dung dịch bo triflorid trong methanol, 12 đến 25% (kl/kl) . 
Chế phẩm thương mại sẵn có là dung dịch 14 và 50% (chú ý 
2) 
Cảnh báo: Bo triflorid độc. Vì vậy thử nghiệm viên không nên 
pha dung dịch bo triflorid trong methanol từ methanol và 
boron triflorid. (chú ý 3). 
- Dung dịch bão hòa natri clorid trong nước. 
- Dung dịch đỏ methyl, 1 g/l trong ethanol 60% (tt/tt) 
- Nitơ, có hàm lượng oxy < 5 mg/kg 
 Tiến hành 
Do bo triflorid độc, các thí nghiệm sau tốt nhất nên tiến hành 
trong tủ hút. Các dụng cụ thủy tinh phải được rửa bằng nước 
ngay sau khi sử dụng. 
Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 105 C đến khối lượng không đổi, cứ 
2 giờ thì kiểm tra khối lượng 1 lần. Cân khoảng 350 mg (chính 
xác đến mg) mẫu đã sấy khô. Có thể lấy lượng mẫu lớn hoặc 
nhỏ hơn 350 mg, tuy nhiên, thể tích của bình cầu và lượng 
thuốc thử sử dụng phải phù hợp với số liệu trong bảng sau: 
khối lượng 
mẫu 
Thể tích bình 
NaOH 0.5 
N 
Dung dịch BF3 
trong methanol 
 (mg) (ml) (ml) (ml) 
 100-250 50 4 5 
 250-500 50 6 7 
 500-700 100 8 9 
 750-1000 100 10 12 
Cho lượng acid béo đã định vào bình cầu phù hợp. Thêm với 
lượng phù hợp dung dịch bo triflorid trong methanol. Đun sôi 
trong vòng 2 phút. 
Thêm 2 đến 5 ml heptan (chú ý 4) (lượng chính xác không 
ảnh hưởng đến phản ứng) qua đầu trên của sinh hàn vào 
hỗn hợp đang đun sôi và tiếp tục đun sôi trong 1 phút. 
Ngắt nguồn nhiệt, lấy sinh hàn ra. Thêm lượng nhỏ dung 
dịch natri clorid bão hòa và lắc nhẹ bình bằng cách quay tròn 
bình vài lần. 
Thêm dung dịch natri clorid bão hòa vào bình cầu sao cho 
mức chất lỏng ngang cổ bình. Để yên cho hỗn hợp tách lớp 
và chuyển khoảng 1 ml lớp trên (lớp heptan) vào ống nghiệm 
cổ nhám và thêm vào một lượng nhỏ natri sulfat khan để loại 
hết nước. Nếu lượng mẫu lấy là 350 mg, dung dịch này chứa 
khoảng 7-17% methyl ester và có thể bơm trực tiếp vào cột 
sắc kí khí-lỏng. Nếu không thì pha loãng dung dịch bằng 
heptan để đạt được nồng độ methyl ester là 5-10% (chú ý 5). 
Để thu hồi toàn bộ lượng ester khô, chuyển dung dịch muối 
và lớp heptan vào phễu tách. Tách riêng các lớp. Chiết phần 
dung dịch muối 2 lần bằng 50 ml dầu nhẹ. Gộp dịch chiết dầu 
nhẹ thu được vào phần dung dịch heptan, rửa bằng 20 ml 
nước đến khi hết acid (thử bằng chỉ thị đỏ methyl). Làm khô 
bằng natri sulfat khan, lọc và cho bay hơi dung môi trong bể 
cách thủy và thổi khí nitơ (chú ý 6 và 7). Với các mẫu có khối 
lượng nhỏ hơn 500 mg phải giảm thể tích dung môi và nước 
sử dụng theo tỷ lệ tương ứng. 
Bên cạnh phương pháp trên còn có một số phương pháp 
khác không sử dụng đến bo triflorid. Có thể thay các thuốc thử 
methyl hóa, như dung dịch natri hydroxyd 0,5N trong methanol 
và dung dịch bo triflorid 12-25 %, trong methanol bằng: 
 - Kali hy ... e; 
INS 552 
ADI không giới hạn 
2. Định nghĩa Calci silicat hoặc polysilicat được sản xuất bằng hàng loạt 
các phản ứng giữa các hợp chất chứa silic (như đất 
diatomit và các hợp chất calci tự nhiên (như vôi, với thành 
phần gồm các nguyên tố khác như magnesi). Chế phẩm 
thương mại còn được phân loại dựa trên các yếu tố về 
hàm lượng calci, silic dioxyd, giảm khối lượng khi làm khô, 
giảm khối lượng khi nung, pH của dung dịch đục trong 
nước 10%, dung trọng, độ ẩm, sulfat và clorid. 
Tên hóa học Calci silicat 
Mã số C.A.S. 1344-95-2 
3. Cảm quan Bột rất mịn màu trắng hoặc trắng nhờ với dung trọng thấp 
và hấp thụ nước cao. 
4. Chức năng Chất chống đông vón. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước và ethanol. 
Silicat Phải có phản ứng đặc trưng của silicat 
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci 
5.2. Độ tinh khiết 
Florid Không được quá 50,0 mg/kg. 
Amiăng Không được có. 
Chì Không được quá 2,0 mg/kg. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Silicat Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg 
natri carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng 
hỗn hợp trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi 
hỗn hợp chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để 
yên trong 3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị 
nung chảy ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và 
chuyển phần này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến 
khi không còn sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid 
hydrocloric, cho bay hơi hỗn hợp đến khô trên bể cách 
 thủy nước sôi. Làm mát và thêm 20 ml nước, đun sôi và 
lọc hỗn hợp qua giấy lọc không tro. Cặn silica không tan 
sẽ bị giữ lại trên giấy lọc (chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử 
calci). Chuyển phần cặn keo vào một đĩa platin và thêm 
cẩn thận 5 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric 
rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc với da. 
Tiến hành thao tác trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan 
(nếu không tan lặp lại quá trình cho bay hơi với acid 
hydrofloric. Đun nóng và giữ một đũa thủy tinh (đầu đũa có 
1 giọt nước) trong luồng hơi thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa 
sẽ trở nên đục. 
Calci Trung hòa dịch lọc thu được trong phần thử silicat bằng 
dung dịch amoniac (TS) dùng chỉ thị là 2 giọt dung dịch đỏ 
methyl (TS). Thêm từng giọt dung dịch acid hydrocloric 
loãng (TS) đến khi dung dịch có tính acid. Tiếp theo thêm 
dung dịch amoni oxalat (TS), trong dung dịch xuất hiện tủa 
calci oxalat. Tủa này không tan trong acid acetic nhưng 
tan trong acid hydrocloric. 
6.2. Độ tinh khiết 
Florid - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 
chuyên luận thử giới hạn florid phương pháp I hoặc II. 
- Cân 1 g mẫu 
Amiăng Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử 
được nghiền đồng nhất đến mức có thể. Sử dụng kính 
hiển vi điện tử quan sát tối thiểu 100 lần, kiểm tra từng 
phần tử của mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi 
thì mẫu thử không đạt. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các 
phương pháp phân tích công cụ). 
 Phụ lục 6 
QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM SILICAT 
1. Tên khác, chỉ số Sodium aluminosilicate; Sodium silicoaluminate; 
INS 554 
ADI không giới hạn 
2. Định nghĩa Gồm các dạng của natri nhôm silicat hydrat. Chế phẩm 
thương mại còn được phân loại dựa trên hàm lượng nhôm 
oxyd, silic dioxyd, natri oxyd, giảm khối lượng khi làm khô, 
giảm khối lượng khi nung và pH của khối hỗn dịch trong 
nước. 
Tên hóa học Natri nhôm silicat 
3. Cảm quan Bột vô định hình hoặc hạt nhỏ màu trắng, không mùi 
4. Chức năng Chất chống đông vón. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước và ethanol, ít tan trong acid mạnh và 
hydroxyd kiềm. 
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri. 
Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm. 
Silicat Phải có phản ứng đặc trưng của silicat. 
5.2. Độ tinh khiết 
Chì Không được quá 5,0 mg/kg. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Silicat Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri 
carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp 
trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi hỗn hợp 
chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 
3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy 
ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và chuyển phần 
này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không còn 
sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi 
hỗn hợp đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và 
thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn hợp qua giấy lọc 
không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc 
(chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn 
keo vào một đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid 
hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn 
mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác 
trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại 
 quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ 
một đũa thủy tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi 
thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục. 
6.2. Độ tinh khiết 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ. 
 Phụ lục 7 
QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI NHÔM SILICAT 
1. Tên khác, chỉ số Aluminium calcium silicate; Calcium aluminosilicate; 
Calcium silicoaluminate; sodium calcium silicoaluminate. 
INS 556 
PTWI = 1 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa 
Tên hóa học Calci aluminosilicat 
3. Cảm quan Bột mịn màu trắng, trơn chảy. 
4. Chức năng Chất chống đông vón. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước và ethanol. 
5.2. Độ tinh khiết 
Giảm khối lượng khi nung Không thấp hơn 14 % và không được quá 18%. 
(nung tại 1000o đến khối lượng không đổi). 
Giảm khối lượng khi sấy Không được quá 10%. 
(sấy tại 105o trong 2 giờ). 
Florid Không được quá 50,0 mg/kg. 
Chì Không được quá 5,0 mg/kg. 
5.3. Hàm lượng SiO2, 
Al2O3, CaO, Na2O 
Không thấp hơn 44,0% và không được quá 50,0% SiO2 
Không thấp hơn 3,0% và không được quá 5,0% Al2O3 
Không thấp hơn 32,0% và không được quá 38,0% CaO 
Không thấp hơn 0,5% và không được quá 4,0% Na2O. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Độ tinh khiết 
Florid Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4, 
chuyên luận thử giới hạn florid phương pháp I hoặc II 
- Cân 1 g mẫu và thử. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ). 
 6.2. Định lượng Silic dioxyd: 
Cân khoảng 500 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
làm khô trước tại 105 oC trong 2 giờ, cho vào cốc 250 ml. 
Rửa thành cốc bằng vài ml nước, sau đó thêm 30 ml acid 
percloric 72 % và 15 ml acid hydrocloric. Đun trên bếp đến 
khi khói trắng thoát ra dầy đặc. Để nguội và thêm 15 ml 
acid hydrocloric và đun đến khi khói trắng bay ra. Để nguội 
và thêm 70 ml nước, lọc qua giấy lọc Whatman No. 40 
(hoặc tương đương). Rửa giấy lọc và tủa nhiều lần bằng 
nước để loại bỏ hoàn toàn acid percloric. Chuyển toàn bộ 
giấy lọc và tủa vào chén nung platin đã cân bì và nung tại 
900o đến khối lượng không đổi. Tẩm ướt tro bằng vài giọt 
nước, sau đó thêm 15 ml acid hydrocloric và 8 giọt acid 
sulfuric. Đun nóng trên bếp điện đến khi khói trắng của lưu 
huỳnh trioxyd xuất hiện. Để nguội, thêm 5 ml nước, 10 ml 
acid hydrofloric và 3 giọt acid sulfuric, sau đó cho bay hơi 
đến khô trên bếp. Cận thận đun nóng trên ngọn lửa đển khi 
không còn khói trắng của lưu huỳnh trioxyd bay ra. Sau đó 
nung tại 900o đến khối lượng không đổi. Sự giảm khối 
lượng từ giai đoạn thêm acid hydrofloric biểu thị khối lượng 
SiO2 có trong mẫu thử. 
(Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không 
được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác trong tủ hood) 
Nhôm oxyd: 
Đun chảy cặn thu được trong phần xác định dioxyd silic với 
2 g kali pyrosulfat trong 5 phút. Để nguội và hòa tan trong 
nước, cho vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch 
bằng nước. Lấy 100 ml dung dịch này vào cốc 600 ml, 
thêm 100 ml nước và 5 giọt xanh bromothymol (TS) và đun 
nóng đến sôi nhẹ. Thêm từng giọt amoni hydroxyd đến khi 
dung dịch có màu xanh da trời, đun sôi trong 5 phút để đuổi 
hết amoniac dư. Lọc qua giấy lọc Whatman No. 41 (hoặc 
tương đương), rửa tủa 6 lần, mỗi lần với dung dịch amoni 
clorid 1/50 nóng. Chuyển giấy lọc và cặn vào chén nung 
platin đã cân bì, hóa than giấy lọc và nung trên đèn Meker 
đến khối lượng không đổi. Khối lượng cặn sau khi trừ đi 
khối lượng tro của giấy lọc nhân với 2,5 biểu thị khối lượng 
Al2O3 trong mẫu thử. 
Calci oxyd: 
Gộp dịch rửa và dịch lọc trong phần xác định silic dioxyd, 
khuấy đều và dùng buret 50 ml thêm khoảng 30 ml dung 
dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M và 300 mg chỉ 
thị xanh hydroxynaphtol, tiếp tục chuẩn độ đến điểm tương 
đương, dung dịch có màu xanh da trời. 
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M 
tương đương với 2,804 mg CaO. 
Natri oxyd: 
Cân khoảng 500 mg (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
sấy khô trước tại 105o trong 2 giờ, chén nung platin đã cân 
bì. Tẩm ướt bằng 8 - 10 giọt nước. Thêm 25 ml acid 
 percloric 70% và 10 ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid 
hydrofloric rất độc, có tính ăn mòn, không được để tiếp xúc 
với da. Tiến hành thao tác trong tủ hood). Đun trên bếp đến 
khi khói trắng của acid percloric thoát ra. Thêm 10 ml acid 
hydrofloric và lại đun đến khi có khói trắng thoát ra và hòa 
tan phần còn lại với nước vừa đủ để thu được 250 ml. 
Chỉnh quang kế ngọn lửa về bước sóng đo 589 nm. Hiệu 
chỉnh nền về không bằng cách đo sự truyền quang qua 
nước và đặt truyền quang 100% khi đo dung dịch chuẩn 
chứa 200 g natri (dạng clorid) / ml. Đo tỷ lệ truyền quang 
của 3 dung dịch 50; 100; 150 g natri (dạng clorid) / ml. Vẽ 
đồ thị biểu thị tương quan giữa % truyền quang và nồng độ 
natri. Đặt dung dịch mẫu vào máy đo và đọc % truyền 
quang. Dựa vào đường chuẩn xác định nồng độ natri (C) 
trong dung dịch mẫu thử và tính hàm lượng Na2O trong 
mẫu theo công thức sau: 
Trong đó: 
F là lượng natri oxyd tương đương với natri sulfat có mặt 
trong mẫu, và được xác định như sau: 
Hiệu chỉnh đối với hàm lượng sulfat: 
 Cân khoảng 12,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được 
làm khô trước tại 105o trong 2 giờ và khuấy bằng máy 
khuấy cao tốc với 240 ml nước trong ít nhất 5 phút. Chuyển 
hỗn hợp vào ống đong 250 ml, đậy ống đong, lộn ngược 
ống vài lần để trộn đều mẫu, xác định độ dẫn của dung 
dịch đục, sử dụng cầu đo độ dẫn thích hợp. Để dựng 
đường chuẩn, đo độ dẫn của các dung dịch chuẩn chứa 
50; 100; 200 và 500 mg natri sulfat / 100 ml. Dựa vào 
đường chuẩn xác định nồng độ natri sulfat trong dung dịch 
mẫu (C) (mg/100 ml) và tính hệ số hiệu chỉnh (F) theo công 
thức sau: 
Trong đó: 
w là khối lượng mẫu thử lấy để xác định natri oxyd. 
W là khối lượng mẫu thử lấy để chuẩn bị hỗn hợp với nước 
ở trên. 
250 x C x - F 
1,348 
1000 
F = 0,437 x 2,5 x C x 
w 
W 
 Phụ lục 8 
QUY ĐỊNH KỸ THUẬT VÀ PHƢƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SILICAT 
1. Tên khác, chỉ số Aluminium silicate; Cao lanh (nhẹ hoặc nặng) 
INS 559 
PTWI = 1 mg/kg thể trọng 
2. Định nghĩa Là nhôm silicat hydrat hóa có trong tự nhiên, đã loại phần 
lớn các tạp chất bằng cách gạn rửa và sấy khô. Chế phẩm 
thương mại còn được phân loại dựa trên các tiêu chí về 
clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng khi làm khô, giảm 
khối lượng khi nung và giá trị pH. 
3. Mô tả Bột mềm, hơi trắng, không có sạn, không mùi. 
4. Chức năng Chất chống đông vón. 
5. Yêu cầu kỹ thuật 
5.1. Định tính 
Độ tan Không tan trong nước, ethanol và các acid khoáng. 
Tính dẻo Lấy 8 g mẫu thử thêm 5 ml nước và trộn đều. Hỗn hợp phải 
có tính dẻo. 
Silicat Phải có phản ứng đặc trưng của silicat 
Nhôm Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm 
5.2. Độ tinh khiết 
Các chất tan trong nước Không được quá 0,3 %. 
Các chất tan trong acid Không được quá 2,0 %. 
Amiăng Không được có. 
Chì Không được quá 5,0 mg/kg. 
6. Phƣơng pháp thử 
6.1. Định tính 
Silicat Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri 
carbonat khan và 2 g kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp 
trên chén nung bằng platin hoặc niken đến khi hỗn hợp 
chảy hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước, để yên trong 
3 phút. Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy 
ra khỏi chén. Dùng 50 ml nước để tráng và chuyển phần 
này vào cốc. Thêm acid hydrocloric vào đến khi không còn 
sủi bọt, sau đó thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hơi 
hỗn hợp đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Làm mát và 
thêm 20 ml nước, đun sôi và lọc hỗn hợp qua giấy lọc 
không tro. Cặn silica không tan sẽ bị giữ lại trên giấy lọc 
(chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm). Chuyển phần cặn 
 keo vào một đĩa platin và thêm cẩn thận 5 ml acid 
hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric rất độc, có tính ăn 
mòn, không được để tiếp xúc với da. Tiến hành thao tác 
trong tủ hood). Tủa rắn sẽ bị hòa tan (nếu không tan lặp lại 
quá trình cho bay hơi với acid hydrofloric. Đun nóng và giữ 
một đũa thủy tinh (đầu đũa có 1 giọt nước) trong luồng hơi 
thoát ra. Giọt nước ở đầu đũa sẽ trở nên đục. 
Nhôm Thêm dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu được trong 
phần thử silicat. Trong dung dịch xuất hiện tủa keo màu 
trắng, tủa này không tan khi thêm dư dung dịch amoniac 
(TS) nhưng tan trong dung dịch natri hydroxyd (TS). 
6.2. Độ tinh khiết 
Các chất tan trong nước Cân 5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sôi với 50 ml 
nước trong 30 phút, thỉnh thoảng bổ sung nước để duy trì 
thể tích ban đầu. Lọc và cho bay hơi dịch lọc đến khô, sấy 
tại 105o trong 1 giờ và cân. 
Hàm lượng các chất tan trong nước (%) = m/[10 × W] 
Trong đó: 
m = Khối lượng cặn (mg) 
W = khối lượng mẫu thử (g). 
Các chất tan trong acid Cân 2 g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sôi với 
100 ml dung dịch acid hydrocloric loãng(TS) trong 15 phút. 
Để nguội, lọc và cho bay hơi 50 ml dịch lọc đến khô, sau đó 
nung nhẹ đến khối lượng không đổi và cân. 
Hàm lượng các chất tan trong acid (%) = m/[5 X W] 
Trong đó: 
m = Khối lượng cặn (mg) 
W = khối lượng mẫu thử (g). 
Amiăng Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (dự kiến): Mẫu thử 
được nghiền đồng nhất đến mức có thể. Sử dụng kính hiển 
vi điện tử với tối thiểu 100 hiển vi thường, kiểm tra tiêu bản 
từ mẫu, nếu phát hiện ra bất cứ vật liệu dạng sợi thì mẫu 
thử không đạt. 
Chì - Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 . 
- Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho 
hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương 
pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp 
mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương 
pháp phân tích công cụ.