Đặc trưng vật liệu Graphen tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt, định hướng ứng dụng làm siêu tụ điện

Ngày nay, cùng với sự gia tăng nhanh về dân số là sự phát triển rất nhanh của các

ngành công nghiệp làm gia tăng nhu cầu sử dụng và mức tiêu thụ năng lượng trên toàn cầu

[1]. Tuy nhiên, các nguồn năng lượng hóa thạch đã và đang dần cạn kiệt, vì vậy, sự cần

thiết phải tìm ra các nguồn năng lượng tái tạo và sử các nguồn năng lượng tái tạo có hiệu

quả với chi phí thấp, thân thiện với môi trường đang đặt lên vai các nhà khoa học. Đặc

biệt, với sự phát triển nhanh chóng của các ngành công nghệ cao như điện tử, tin học, viễn

thông việc nghiên cứu và phát triển những nguồn tích trữ năng lượng để duy trì hoạt

động của các thiết bị điện, điện tử đang được các nhà khoa học, các nhà sản xuất công

nghiệp tập trung đầu tư nghiên cứu. Một trong các loại nguồn điện thu hút được sự chú ý

của các nhà khoa học trên thế giới đó là siệu tụ điện. Siêu tụ có khả năng tích trữ năng

lượng cao hơn rất nhiều so với tụ điện thông thường (khoảng 5000 F), đồng thời, phóng

nạp ngắn hơn hẳn so với các loại ắc quy thông thường (khoảng 10 giây) [2÷4]. Vật liệu

đầu tiên được dùng cho siêu tụ là rutini oxit với dung lượng riêng lớn (C > 700 F/g), cửa

sổ điện thế rộng (khoảng 1,4 V) [3, 4], tuy nhiên, vật liệu này có nhược điểm là giá thành

cao, độc hại với môi trường và con người, mặt khác siêu tụ làm từ rutini oxit làm việc

trong môi trường điện ly axit mạnh nên khó có thể thương mại hóa được. Vì vậy, việc tìm

ra vật liệu thay thế có đặc tính tốt hơn, rẻ hơn, an toàn hơn và thân thiện với môi trường là

rất cần thiết.

pdf 9 trang kimcuc 2840
Bạn đang xem tài liệu "Đặc trưng vật liệu Graphen tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt, định hướng ứng dụng làm siêu tụ điện", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên

Tóm tắt nội dung tài liệu: Đặc trưng vật liệu Graphen tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt, định hướng ứng dụng làm siêu tụ điện

Đặc trưng vật liệu Graphen tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt, định hướng ứng dụng làm siêu tụ điện
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 121
ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU GRAPHEN TỔNG HỢP 
BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỬ NHIỆT, ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG 
LÀM SIÊU TỤ ĐIỆN 
Nguyễn Văn Khanh1,2,3, Phạm Thị Năm1, Nguyễn Thị Thơm1, 
Nguyễn Thu Phương1, Phạm Tiến Dũng4, Vũ Anh Tuấn5, Đinh Thị Mai Thanh1,3,6* 
Tóm tắt: Vật liệu graphen (rGO được tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt từ 
graphen oxit (GO) trong môi trường khí N2 tại 600
oC với thời gian khử trong 1 giờ. 
Các tính chất của vật liệu rGO tổng hợp được xác định bởi các phương pháp hiển vi 
điện tử quét (SEM), phổ hồng ngoại (FTIR), phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX), 
nhiễu xạ tia X (XRD) và phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt N2. Đặc tính điện của 
rGO được xác định với dung lượng riêng đạt 65,8 F/g tại tốc độ quét thế 50 mV/s. 
Từ khóa: Graphen (rGO); Graphen oxit (GO); Siêu tụ điện. 
1. MỞ ĐẦU 
Ngày nay, cùng với sự gia tăng nhanh về dân số là sự phát triển rất nhanh của các 
ngành công nghiệp làm gia tăng nhu cầu sử dụng và mức tiêu thụ năng lượng trên toàn cầu 
[1]. Tuy nhiên, các nguồn năng lượng hóa thạch đã và đang dần cạn kiệt, vì vậy, sự cần 
thiết phải tìm ra các nguồn năng lượng tái tạo và sử các nguồn năng lượng tái tạo có hiệu 
quả với chi phí thấp, thân thiện với môi trường đang đặt lên vai các nhà khoa học. Đặc 
biệt, với sự phát triển nhanh chóng của các ngành công nghệ cao như điện tử, tin học, viễn 
thông việc nghiên cứu và phát triển những nguồn tích trữ năng lượng để duy trì hoạt 
động của các thiết bị điện, điện tử đang được các nhà khoa học, các nhà sản xuất công 
nghiệp tập trung đầu tư nghiên cứu. Một trong các loại nguồn điện thu hút được sự chú ý 
của các nhà khoa học trên thế giới đó là siệu tụ điện. Siêu tụ có khả năng tích trữ năng 
lượng cao hơn rất nhiều so với tụ điện thông thường (khoảng 5000 F), đồng thời, phóng 
nạp ngắn hơn hẳn so với các loại ắc quy thông thường (khoảng 10 giây) [2÷4]. Vật liệu 
đầu tiên được dùng cho siêu tụ là rutini oxit với dung lượng riêng lớn (C > 700 F/g), cửa 
sổ điện thế rộng (khoảng 1,4 V) [3, 4], tuy nhiên, vật liệu này có nhược điểm là giá thành 
cao, độc hại với môi trường và con người, mặt khác siêu tụ làm từ rutini oxit làm việc 
trong môi trường điện ly axit mạnh nên khó có thể thương mại hóa được. Vì vậy, việc tìm 
ra vật liệu thay thế có đặc tính tốt hơn, rẻ hơn, an toàn hơn và thân thiện với môi trường là 
rất cần thiết. 
Trong những năm gần đây, graphen đã thu hút được sự quan tâm của các nhà khoa học 
do tính chất độc đáo của nó. Graphen được biết đến như một loại vật liệu có nhiều tính 
năng vượt trội: diện tích bề mặt riêng lý thuyết lớn 2630 m2g-1 [1, 5], độ dẫn nhiệt khoảng 
5000 W m-1 K-1 [3, 6], tốc độ di chuyển điện tử ở nhiệt độ phòng đạt 200000 cm2 V-1 s-1 [1, 
7] và có độ bền hóa học cao. Chính vì vậy graphen được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực 
khác nhau: quang điện tử, y học, cảm biến phát hiện chất môi trường, nguồn tích trữ năng 
lượng [1, 8]. Graphen dạng màng mỏng trong suốt được sử dụng như điện cực trong 
suốt trong các tế bào năng lượng mặt trời và điốt phát quang dùng điốt [9÷11]. Ngoài ra, 
graphen dạng bột còn là chất phụ gia tuyệt vời cho compozit [12]. 
Trong bài báo này, chúng tôi giới thiệu các tính chất đặc trưng của vật liệu graphen 
(rGO) được tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt nhằm định hướng ứng dụng làm điện 
cực cho siêu tụ điện. Ngoài ra, dung lượng riêng của vật liệu rGO cũng được xác định 
thông qua phương pháp quét thế vòng CV. 
Hóa học & Môi trường 
 N. V. Khanh, , Đ. T. M. Thanh, “Đặc trưng vật liệu graphen  làm siêu tụ điện.” 122 
2. ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM 
2.1. Hóa chất 
Các hóa chất sử dụng trong quá trình thí nghiệm bao gồm: Graphen oxit (GO) dạng bột; 
khí N2 loại tinh khiết 99,99%; acetylen đen; polytetrafluoroethylene (PTFE), Sigma-Aldrich; 
Acetonitrile- Trung Quốc. Tetraethylammonium tetrafluoroborate (TEABF4)- Merk. 
2.2. Tổng hợp graphen (rGO) 
Cho 0,5 g GO vào ống phản ứng và cố định tại vị trí giữa ống phản ứng sau đó đưa vào 
thiết bị phản ứng như hình 1. Thiết bị phản ứng được gia nhiệt lên 600oC với tốc độ gia 
nhiệt 20oC/phút, lưu lượng dòng khí Nitơ là 10-15 mL/phút, thời gian phản ứng là 1 giờ 
tính từ lúc thiết bị phản ứng đạt nhiệt độ 600oC. Sau khi hết thời gian phản ứng ngừng gia 
nhiệt và để nguội tự nhiên xuống nhiệt độ phòng rồi lấy sản phẩm ra khỏi thiết bị phản ứng 
thu được rGO. 
 Hình 1. Hệ thiết bị phản ứng nhiệt tổng hợp rGO từ GO. 
2.3. Chế tạo điện cực 
Bột GO hoặc rGO được trộn với polytetrafluoroethylene (PTFE) và acetylen đen để tạo 
thành hỗn hợp có thành phần 85% GO hoặc rGO, 10% acetylen đen và 5% PTFE. 
Acetylen đen được sử dụng như chất tăng độ dẫn cho vật liệu và PTFE được sử sụng làm 
chất kết dính. Hỗn hợp bột được ép định hình trên máy ép thủy lực Specac với lực 8 tấn 
trong vòng 5 phút. Điện cực thu được dạng trụ với đường kính 1,2 cm, chiều cao 0,3 cm. 
Sau đó, điện cực được gia nhiệt ở 140oC trong 4 giờ bằng tủ sấy và được giới hạn diện tích 
bề mặt làm việc bằng epoxy. 
2.4. Xác định tính chất đặc trưng của vật liệu 
Vật liệu rGO được xác định thành phần các nhóm chức bằng phương pháp hồng ngoại 
trên máy FT-IR 6700 của hãng Nicolet với kỹ thuật ép viên KBr trong khoảng số sóng 
4000 - 400 cm-1, độ phân giải 8 cm-1 với 64 lần quét. Thành phần pha được ghi trên máy 
D8-Advance (Bruker-Đức), với các điều kiện bức xạ Cu-K , bước sóng  = 1,5406 Å, 
cường độ dòng điện bằng 30 mA, điện áp 40 kV, góc quét 2 trong khoảng 10o  70o, tốc 
độ quét 0,030o/giây. Thành phần các nguyên tố có mặt trong rGO được xác định bằng 
phương pháp tán xạ năng lượng tia X (EDX) trên thiết bị JSM-6510LV (Jeol- Nhật Bản). 
Hình thái học bề mặt của rGO xác định bằng phương pháp SEM trên thiết bị điện tử quét 
Hitachi S4800 (Nhật Bản). Diện tích bề mặt riêng BET của GO và rGO, được thực hiện ở 
nhiệt độ 77,3 K, trên máy TriStar II-3000 (Micromeritics – Mỹ). 
2.5. Tính chất điện hóa 
Dung lượng điện của vật liệu rGO tổng hợp được xác định bằng phương pháp quét thế 
tuần hoàn CV trong khoảng điện thế từ 0 đến 1 V/SCE. Dung lượng riêng của vật liệu 
được tính theo công thức Faraday: 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 123
(1) 
trong đó, C là dung lượng riêng (F/g); I là cường độ dòng điện phóng (hoặc nạp) trung 
bình (A); Δt là khoảng thời gian quét 1 chu kỳ (s); ΔE khoảng quét thế (V); m khối lượng 
vật liệu (g); Q điện lượng phóng nạp (C) và được tính theo công thức: 
(2) 
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Phổ hồng ngoại FTIR 
Hình 2 giới thiệu phổ FTIR của GO và rGO. Quan sát phổ FTIR của GO cho thấy có sự 
tồn tại của nhóm cacbonyl – C=O (trong khoảng 1700 -1730 cm-1) [13]. pic nằm trong 
khoảng 1168 cm-1 đặc trưng cho nhóm – C-O [14]. Pic nằm trong khoảng 1633 cm-1 đặc 
trưng cho sự tồn tại của liên kết C=C, pic nằm trong khoảng 1060 cm-1đặc trưng cho liên 
kết C-O-C. Ngoài ra, các pic nằm trong khoảng từ 3460 – 3500 cm-1 đặc trưng cho sự có 
mặt của các nhóm hydroxyl (-OH) [13, 15]. 
 Hình 2. Phổ FTIR của graphen oxit (GO) và graphen (rGO). 
Sau quá trình khử nhiệt đường FTIR của rGO hầu như không còn quan sát thấy các pic 
đặc trưng cho các nhóm chức (nhóm cacbonyl, hydroxyl...) như trong phổ FTIR của GO. 
Kết quả này cho thấy quá trình khử nhiệt đã làm mất đi một lượng lớn các nhóm chức trên 
bề mặt GO. Ngoài ra, trên phổ IR của cả 02 vật liệu GO và rGO còn quan sát thấy sự xuất 
hiện của một pic rất lớn tại khoảng 2342 cm-1, pic này đặc trưng cho liên kết giữa GO, 
rGO và CO2 [15], do trong khoảng nhiệt độ từ 50-120
oC, GO, rGO dễ dàng hình thành liên 
kết với CO2 [15, 16]. 
3.2. Giản đồ XRD 
Giản đồ XRD của GO và rGO được thể hiện trong hình 3. Kết quả cho thấy, pic đặc 
trưng của GO tại góc nhiễu xạ 2θ = 11,2o tương ứng mặt phẳng tinh thể (002) [17, 18]. Sau 
quá trình khử GO bằng nhiệt ở 600oC để loại bỏ các nhóm chức (-C=O; -OH) trên bề mặt 
cho thấy pic nhiễu xạ đặc trưng của GO ở 11,2o không còn xuất hiện trên giản đồ của rGO 
mà thay vào đó là sự chuyển dịch pic nhiễu xạ 2θ về 25,8o đặc trưng cho vật liệu rGO 
[18÷21]. 
Hóa học & Môi trường 
 N. V. Khanh, , Đ. T. M. Thanh, “Đặc trưng vật liệu graphen  làm siêu tụ điện.” 124 
10 20 30 40 50
0
10
20
30
40
50
60
rGO
GO
2 (®é)
C
­
ên
g
 ®
é
 n
h
iÔ
u
 x
¹
Hình 3. Giản đồ XRD của graphen oxit (GO) và graphen (rGO). 
3.3. Ảnh SEM 
Để đánh giá hình thái học bề mặt, các mẫu GO và rGO được đo SEM. Ảnh SEM của 
GO và rGO được minh họa trên hình 3. Kết quả cho thấy, GO và rGO đều có cấu trúc lớp 
gồm nhiều lớp xếp chồng lên nhau. Vật liệu khá xốp, có nhiều rãnh tạo điều kiện cho các 
cation khuếch tán vào. 
(a) 
(b) 
Hình 4. Ảnh SEM của vật liệu GO (a) và rGO (b). 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 125
3.4. Phổ EDX 
Thành phần các nguyên tố có mặt trong GO và rGO được xác định bằng EDX (hình 5 
và bảng 1). Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng oxi có mặt trong vật liệu rGO đã giảm 
khoảng 37% so GO, phần trăm khối lượng của oxi giảm từ 23,69% (trong GO) xuống 
14,93% (trong rGO) và tỷ lệ C/O tăng lên từ 4,29 (GO) lên 7,60 (rGO). Điều này chứng tỏ 
quá trình khử nhiệt đã loại bỏ phần lớn các nhóm chức chứa oxy trên bề mặt GO. Theo lý 
thuyết sau khi khử GO thành rGO thì rGO không chứa oxi nhưng trong thực tiễn cũng như 
các công trình công bố [17, 18, 19, 22] quá trình khử chỉ được khoảng 80%. So với kết quả 
của nhóm tác giả A. Ganguly [21] khi khử GO về rGO tại nhiệt độ 600oC cũng chỉ đạt tỷ 
lệ C/O ~ 6,57. 
Hình 5. Phổ EDX của vật liệu GO và rGO. 
Bảng 1. Thành phần % theo khối lượng và nguyên tử của các nguyên tố 
có mặt trong vật liệu GO và rGO. 
 GO rGO 
C O C/O C O C/O 
% Khối lượng 76,31 23,69 
4,29 
85,07 14,93 
7,60 
% Nguyên tử 81,1 18,9 88,37 11,63 
Cơ chế khử GO về rGO sử dụng tác nhân nhiệt trong dòng N2 sinh ra CO [23] là tác 
nhân khử theo một số tài liệu [18, 21, 22, 24] như sau: 
Hình 6. Sơ đồ quá trình khử nhiệt GO về rGO. 
3.5. Diện tích bề mặt riêng BET 
Diện tích bề mặt riêng, kích thước lỗ xốp và thể tích lỗ xốp được xác định bằng phương 
pháp đẳng nhiệt hấp phụ N2 theo phương pháp BET. Đường đẳng nhiệt hấp phụ N2 đối với 
GO và rGO được trình bày ở hình 3.6. Các thông số đặc trưng của vật liệu (diện tích bề 
mặt, tổng thể tích mao quản, đường kính mao quản) được trình bày trong bảng 2. 
Kết quả hình 7 cho thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ N2 của GO và rGO có dạng giống 
nhau và đặc trưng cho vật liệu có cấu trúc lớp. Từ bảng 2 cho thấy diện tích bề mặt riêng 
GO rGO C C 
Hóa học & Môi trường 
 N. V. Khanh, , Đ. T. M. Thanh, “Đặc trưng vật liệu graphen  làm siêu tụ điện.” 126 
của rGO hầu như không thay đổi so GO. Cả GO và rGO đều có diện tích bề mặt riêng lớn 
nằm trong khoảng 380-390 m2/g với độ rộng mao quản nhỏ khoảng 2,3 nm. 
Bảng 2. Các thông số đặc trưng của GO và rGO theo BET. 
Thông số GO rGO 
Diện tích bề mặt riêng (m2/g) 380,6 389,9 
Thể tích vi mao quản (cm3/g) 0,0126 0,0237 
Tổng thể tích mao quản (cm3/g) 0,1761 0,1736 
Độ rộng mao quản trung bình (nm) 2,2958 2,2948 
Hình 7. Đường đẳng nhiệt hấp phụ N2 ở 77,3 K của GO và rGO. 
3.6. Đường cong phân cực CV và dung lượng riêng 
Các mẫu vật liệu GO và rGO được đo CV trong dung dịch acetonitrile chứa TEABF4 
0,1 M tại tốc độ quét thế 50 mV/s. Các đường CV thu được trên hình 8 đều có dạng hình 
chữ nhật, giống với dạng đường cong phóng nạp đặc trưng của tụ điện lý tưởng. Tuy 
nhiên, đường cong CV của rGO có mật độ dòng anot và catot đều cao hơn của GO, vùng 
điện thế thể hiện đặc tính tụ lý tưởng được mở rộng hơn, cho thấy vật liệu rGO có khả 
năng ứng dụng trong siêu tụ. Điều này làm tăng tính thuận nghịch cho quá trình phóng nạp 
của vật liệu và tăng dung lượng riêng của vật liệu. 
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
-3
-2
-1
0
1
2
3
GO
rGO
E (V/SCE)
I 
(m
A
)
Hình 8. Đường cong CV của GO và rGO tại tốc độ quét 50 mV/s. 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 127
Dung lượng riêng của GO và rGO được thể hiện ở bảng 3. Kết quả cho thấy tại tốc độ 
quét 50 mV/s, vật liệu GO có dung lượng lượng riêng 30,2 F/g và rGO có dung lượng 
riêng tăng khoảng 2 lần so GO đạt 65,8 F/g. Dung lượng riêng của vật liệu rGO tổng hợp 
được tương tự như vật liệu rGO cũng tổng hợp bằng phương pháp khử nhiệt của nhóm tác 
giả H.Qui và cộng sự [25]. 
Bảng 3. Dung lượng riêng của GO và rGO tại tốc độ quét 50 mV/s. 
Vật liệu 
Thông số 
GO rGO 
Khối lượng mẫu (g) 0,2 0,2 
Q+ (mC/g) 6,48 13,3 
Q- (mC/g) 5,6 13,02 
Qtb (mC/g) 6,04 13,16 
C (F/g) 30,2 65,8 
4. KẾT LUẬN 
Đã tổng hợp thành công vật liệu graphen (rGO) từ graphen oxit (GO) bằng phương 
pháp khử nhiệt. Vật liệu rGO tổng hợp được có cấu trúc lớp gồm nhiều lớp xếp chồng lên 
nhau với diện tích bề mặt riêng đạt 389,9 m2/g và tỷ lệ C/O = 7,6. Dung lượng riêng của 
vật liệu rGO tổng hợp được cao gấp 2 lần vật liệu GO ban đầu. Đường cong phân cực CV 
của vật liệu rGO có dạng hình chữ nhật đặc trưng cho tụ điện lý tưởng. Kết quả này hứa 
hẹn vật liệu rGO có khả năng ứng dụng làm điện cực cho các siêu tụ điện. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1]. H.J. Choi, S.M. Jung, J.M. Seo, D.W. Chang, L. Dai, J.B. Baek, “Graphene for 
energy conversion and storage in fuel cells and supercapacitors”, Nano Energy, Vol. 
1 (2012), pp. 534–551. 
[2]. Adam Marcus Namisnyk, “A survey of electrochemical supercapacitor technology”, 
Thesis, University of Technology, Sydney (2003). 
[3]. A.J. Bard, L.R. Faulkner, “Electrochemical metthods”, John Wiley and son (2001). 
[4]. B.E. Conway, “Electrochemical supercapacitors”, Kluwer Academic/Plenum 
Publishers (1999). 
[5]. S. Park, R.S. Ruoff, “Chemical methods for the production of graphenes”, Nat. 
Nanotechnol., Vol. 4 (2009), pp. 217–224. 
[6]. J. Xu, Daxiang, Y. Yuan, W. Wei, L. Duan, L. Wang, H. Bao, W. Xu, 
“Polypyrrole/reduced graphene oxide coated fabric electrodes for supercapacitor 
application”, Organic Electronics, Vol. 24 (2015), pp. 153 – 159. 
[7]. N. Nakayama, A. Tanaka, S. Konishi, K. Ogura, “Effects of heat-treatment on the 
spectronscopic and electrochemical properties of a mixed manganese/vanadium 
oxide film prepared by electroepdeposition”, Journal of materials Research, Vol. 19 
(2004), pp. 1509-1514. 
[8]. I. Oh, M. Kim, J. Kim, “Controlling hydrazine reduction to deposit iron oxides on 
oxidized activated carbon for supercapacitor application”, Energy, Vol. 86 (2011), 
pp. 292-299. 
[9]. S. Bae, H. Kim, Y. Lee, X.F. Xu, J.S. Park, Y. Zheng, J. Balakrishnan, T. Lei, H.R. 
Kim, Y.I. Song, Y.J. Kim, K.S. Kim, B. Ozyilmaz, J.H. Ahn, B.H. Hong, S. Iijima, 
"Roll-to-roll production of 30-inch graphene films for transparent electrodes", 
Nature Nanotechnology, Vol. 5 (2010), pp. 574–578. 
Hóa học & Môi trường 
 N. V. Khanh, , Đ. T. M. Thanh, “Đặc trưng vật liệu graphen  làm siêu tụ điện.” 128 
[10]. X. Wang, L. Zhi, K. M¨ullen, “Transparent, Conductive graphene electrodes for 
dye-sensitized solar cells”, Nano Letters, Vol. 8 (2008), pp. 323–327. 
[11]. J. Wu, M. Agrawal, H.A. Becerril, Z. Bao, Z. Liu, Y. Chen, P. Peumans, “Organic 
light-emitting diodes on solution-processed graphene transparent electrodes”, ACS 
nano, Vol. 4, No. 1 (2010), pp. 43–48. 
[12]. S. Stankovich, D.A. Dikin, G.H.B. Dommett, K.M. Kohlhaas, E.J. Zimney, E.A. 
Stach, R.D. Piner, S.T. Nguyen, R.S. Ruoff, “Graphene-based composite 
materials”, Nature, Vol. 442 (2006), pp. 282–286. 
[13]. K. Krishnamoorthy, M. Veerapandian, K. Yun, S.J. Kim, “The chemical and 
structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation”, Carbon, 
Vol. 53 (2013), pp. 38–49. 
[14]. S.J. Mu, Y.C. Su, L.H. Xiao, S.D. Liu, H. Te, H.B. Tang, “X-Ray Diffraction pattern 
of Graphite oxide”, Chin. Phys. Lett., Vol. 30 No.9 (2013), pp. 096101. 
[15]. V.H. Pham, T.V. Cuong, S.H. Hur, E. Oh, E.J. Kim, E.W. Shin and J.S. Chung, 
“Chemical functionalization of graphene sheets by solvothermal reduction of a 
graphene oxide suspension in N-methyl-2-pyrrolidone”, J. Mater. Chem., Vol. 21 
(2011), pp. 3371–3377. 
[16]. S. Eigler, C. Dotzer, A. Hirsch, M. Enzelberger, P. Müller, “Formation and 
decomposition of CO2 intercalated Graphene oxide”, Chem. Mater., Vol. 24, No. 7 
(2012), pp. 1276–1282. 
[17]. W.C. Oh, M.L. Chen, K. Zhang and F.J. Zhang, “The effect of thermal and ultrasonic 
treatment on the formation of Grapheneoxide nanosheets”, Journal of the Korean 
Physical Society, Vol. 56, No. 4 (2010), pp. 1097-1102. 
[18].H.M. Ju, S.H. Choi, S.H. Huh, “X-ray Diffraction patterns of 
thermally-reduced Graphenes”, Journal of the Korean Physical Society, Vol. 57, No. 
6 (2010), pp.1649-1652. 
[19]. M.J. McAllister, J.L. Li, D.H. Adamson, H.C. Schniepp, A.A. Abdala, J. Liu. M.H. 
Alonso, D.L. Milius, R. Car, R.K. Prud’homme, and I.A. Aksay, “Single sheet 
functionalized graphene by oxidation and thermal expansion of 
graphite”, Chem. Mater., Vol. 19 (2007), pp. 4396-4404. 
[20]. F. Perreault, A.F. de Faria and M. Elimelech, “Environmental applications of 
graphene-based nanomaterials”, Chem. Soc. Rev., Vol. 44 (2015), pp. 5861-5896. 
[21]. A. Ganguly, S. Sharma, P. Papakonstantinou, J. Hamilton, “Probing the thermal 
deoxygenation of Graphene oxide using highresolution in situ X-ray-based 
spectroscopies”, J. Phys. Chem. C, Vol. 115, No. 34 (2011), pp. 17009–17019. 
[22]. D.R. Dreyer, S. Park, C.W. Bielawski and R.S. Ruoff, “The chemistry of graphene 
oxide”, Chem. Soc. Rev., Vol. 39 (2010), pp. 228–240. 
[23].L. Staidenmaier, “Verfahere zur darstellung der graphitsaure”, Berichte der 
deutschen chemischen Geselllschaft, Vol. 31, No. 2 (1898), pp. 1481-1487. 
[24]. M. Acik, G. Lee, C. Mattevi, A. Pirkle, R.M. Wallace, M. Chhowalla, K. Cho, and 
Y. Chabal, “The Role of Oxygen during Thermal Reduction of Graphene Oxide 
Studied by Infrared Absorption Spectroscopy”, J. Phys. Chem. C, Vol. 115, No. 40 
(2011), pp. 19761-19781. 
[25]. H. Qiu, T. Bechtold, L. Le, W.Y. Lee, “Evaporative assembly of graphene oxide for 
electric double-layer capacitor electrode application”, Powder Technology, Vol. 270 
(2015), pp. 192-196. 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 129
ABSTRACT 
CHARACTERISTICS OF GRAPHENE BY THERMO-REDUCTION METHOD, 
APPLICATION AS SUPERCAPACITOR 
Reduced graphene oxide (rGO) were prepared by thermal reduction technique 
from graphene oxide in N2 gas atmosphere at 600
oC during 1 hour. The rGO 
properties were thoroughly discussed on the basis of Scanning electron microscopy 
(SEM), Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy, Energy Dispersive X-ray 
Spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD) and nitrogen isotherms adsorption 
results. The electrochemical properties of the rGO materials have been determined 
with a specific capacitance of 65.8 F/g at a scanning potential of 50 mV/s. 
Key words: Graphene (rGO); Graphene oxide (GO); Supercapacitor. 
Nhận bài ngày 15 tháng 02 năm 2018 
Hoàn thiện ngày 19 tháng 03 năm 2018 
Chấp nhận đăng ngày 02 tháng 04 năm 2018 
Địa chỉ: 1Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; 
2Khoa Công nghệ hóa học, Trường Đại học Công nghiệp Việt Trì; 
3Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; 
4 Khoa Khoa học cơ bản, Trường Đại học Mỏ- Địa chất; 
5Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam; 
6Trường Đại học Khoa học và Công nghệ Hà Nội, Viện Hàn lâm KHCN Việt Nam. 
* Email: thanhvktnd@yahoo.com. 

File đính kèm:

  • pdfdac_trung_vat_lieu_graphen_tong_hop_bang_phuong_phap_khu_nhi.pdf