Chế tạo vật liệu nano composite gồm bột các bon, epoxy và bột đồng nhằm ứng dụng che chắn bức xạ điện từ trường

Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 4,5&6-2017 19
Kết quả nghiên cứu KHCN
I. GIỚI THIỆU
Theo nhiều nghiên cứu, cùng với sự phát triểnnhanh và mạnh của khoa học công nghệ,đặc biệt trong lĩnh vực điện tử, truyền
thông, dân dụng, sự ô nhiễm các bức xạ điện từ
trường ngày càng phổ biến, đặc biệt là trường
điện từ có tần số radio. Việc sử dụng các polymer
dẫn điện cho mục đích che chắn bức xạ điện từ
hiện nay cũng đang được quan tâm nghiên cứu
mạnh mẽ [7], [8]. Trong số đó phải kể đến các vật
liệu composite polymer được gia cường một số
dạng vật liệu carbon nano, như các sợi carbon
nano, các ống carbon nano [4], [5], [6]....với những
ưu điểm chung là các vật liệu nhẹ, mềm dẻo thích
hợp cho việc thiết kế, có độ kháng ăn mòn cao và
thích hợp với việc sản xuất hàng loạt, vượt xa các
công nghệ chế tạo thông dụng [1], [2], [3].
Nghiên cứu của chúng tôi, trình bày việc chế
tạo các màng composite trên cơ sở polymer pha
trộn bột Cu và bột nano carbon được chế tạo từ
vật liệu ban đầu là than cốc. Quy trình chế tạo
các màng composite trên các đế cứng, các tính
chất đặc trưng của màng sau khi chế tạo và sự
ảnh hưởng của nồng độ các chất pha trộn, của
bề dày màng đến khả năng che chắn bức xạ
điện từ cũng đã được chúng tôi nghiên cứu,
khảo sát và phân tích. Kết quả nghiên cứu cho
thấy, các màng chế tạo được có khả năng cao
trong việc che chắn các bức xạ điện từ trường
trong dải tần số 100 MHz đến 12 GHz.
II. THỰC NGHIỆM
Vật liệu nano composite bao gồm nhựa
epoxy/cacbon đen/bột Cu đã được chế tạo theo
các bước cụ thể như sau:
Bước 1. Nghiền thô than cốc trong thời gian 36
giờ sử dụng máy nghiền thô để tạo thành vật liệu
các bon đen có kích thước khoảng vài trăm µm
Bước 2. Vật liệu các bon có kích thước vài
trăm µm được nghiền nhỏ tiếp bằng máy nghiền
hành tinh trong thời gian 36 giờ để tạo thành vật
liệu nano các bon. Sau khi bột than được nghiền
CHEÁ TAÏO VAÄT LIEÄU NANO COMPOSITE
GOÀM BOÄT CAÙC BON, EPOXY VAØ BOÄT ÑOÀNG
NHAÈM ÖÙNG DUÏNG CHE CHAÉN BÖÙC XAÏ
ÑIEÄN TÖØ TRÖÔØNG
TS. Vũ Văn Thú;
ThS. Đào Bằng Giang, ThS. Vũ Thị Phương Thúy
Khoa kỹ thuật Bảo hộ lao động – ĐH Công đoàn
20 Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 4,5&6-2017
Kết quả nghiên cứu KHCN
nhỏ sẽ được mang đi loại bỏ tạp chất như Fe,
Mg bằng các dung môi axít và nước cất. Cuối
cùng là sấy khô để thu thành phẩm.
Bước 3. Trộn hỗn hợp vật liệu các bon
đen, epoxy và dung môi bằng máy khuấy từ
trong khoảng thời gian 5 giờ, tốc độ khuấy
1700 vòng/phút, ở nhiệt độ phòng.
Bước 4. Thêm vật liệu đồng vào dung
dịch trên sau đó khuấy tiếp 5 giờ, tốc độ
khuấy 1700 vòng/phút, nhiệt độ phòng. Sau
khi khuấy đều hỗn hợp vật liệu trong 5 giờ thì
tiếp tục đưa thêm hạt đồng với khối lượng
khác nhau vào trong hỗn hợp dung dịch và
khuấy tiếp trong 5 giờ nữa ở tốc độ là 1700
vòng/phút.
Bước 5. Đưa chất đóng rắn vào vật liệu và
khuấy thêm 10 phút, cuối cùng được hỗn hợp
vật liệu cần chế tạo. Dùng máy phun sơn
phun phủ hỗn hợp vật liệu lên các đế. Sau khi
dung môi bay hơi hết, ta thu được các mẫu
màng đã đóng rắn trên các đế.
III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
3.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo vật liệu
bột cacbon
Sau công đoạn nghiền tinh, bột cacbon đã
được loại bỏ tạp chất trong dung dịch HNO3
và sấy khô. Để nghiên cứu thành phần của
bột cacbon trước và sau khi nghiền, chúng tôi
đã sử dụng phổ nhiễu xạ tia X như được biểu
diễn trên Hình 1. Kết quả cho thấy với mẫu
than cốc chưa được nghiền thì phổ nhiễu xạ
tia X có 1 đỉnh tại vị trí góc nhiễu xạ 26,60
tương ứng với các định hướng tinh thể là
(002), đây là đỉnh đặc trưng pha graphitic của
các bon. Sau công đoạn nghiền 36 giờ, đỉnh
này gần như không có sự thay đổi. Tuy nhiên,
trên phổ đã xuất hiện thêm đỉnh phổ ở 48,10,
đây là đỉnh đặc trưng của hạt vonfram các
bua bị lẫn vào trong bột cacbon do sự bào
mòn của bi và cối quá trình nghiền. Như vậy,
có thể thấy rằng, trong quá trình nghiền bột
cacbon, một lượng nhỏ bột vonfram các bua
đã được đưa vào trong bột cacbon do sự bào
mòn của bi và cối nghiền.
3.2. Kết quả chế tạo màng Vật liệu nano com-
posite bao gồm nhựa epoxy/cacbon đen / bột Cu
Để chế tạo màng chắn sóng điện từ, vật liệu bột
cacbon sau khi được nghiền bằng máy nghiền
hành tinh năng lượng cao được trộn với vật liệu
epoxy chuyên dụng và bột Cu. Sau đó được phun
lên bề mặt các tấm kính với kích thước 20 x 20cm
bằng máy phun sơn. Hình 2 mô tả hình ảnh quang
học và ảnh FE-SEM của màng Cu/CB/epoxy.
Như trên Hình 2 có thể thấy, màng được tạo ra
là khá đồng đều, không có sự kết đám trong lớp
màng. Bột nano cacbon đã được phân tán tốt trong
vật liệu epoxy.
Độ dẫn điện của màng chắn sóng điện từ là một
trong những thông số rất quan trọng ảnh hưởng đến
khả năng chắn sóng điện từ của vật liệu. Vì vậy,
trong phần này chúng tôi đã nghiên cứu độ dẫn điện
của hỗn hợp vật liệu khi có sự thay đổi của hàm
lượng bột các bon cũng như của bột đồng. Hình 3
mô tả độ dẫn điện của màng composite khi khối
lượng bột các bon thay đổi từ 1-10%. Khi hàm
lượng các bon tăng thì độ dẫn của màng composite
cũng tăng theo do khả năng dẫn điện tốt của vật liệu
nano các bon. Khi hàm lượng các bon là 1% thì độ
dẫn điện của màng composite là ~ 1E-12 S/cm. Khi
tăng khối lượng bột các bon lên 10% thì độ dẫn điện
của màng nano composite đạt ~ 1E-4 S/cm. Nếu tiếp
tục tăng hàm lượng các bon thì độ dẫn điện của
màng tiếp tục tăng. Như vậy, có thể thấy rằng, khi
hàm lượng các bon trong hỗn hợp vật liệu càng tăng
thì độ dẫn của vật liệu cũng tăng theo. Tuy nhiên,
Hình 1. Phổ nhiễu xạ tia X của than cốc và bột
cacbon sau nghiền ở 36 giờ
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 4,5&6-2017 21
Kết quả nghiên cứu KHCN
theo một số tác giả [3], [4], [5]
khi khối lượng cacbon tăng nó
sẽ ảnh hưởng đến độ nhớt của
vật liệu dẫn đến ảnh hưởng cơ
tính của vật liệu. Điều này sẽ
làm giảm hiệu quả chắn sóng
điện từ của vật liệu. Vì vậy, ở đề
tài này chúng tôi chỉ nghiên cứu
thay đổi hàm lượng cacbon đến
10%. Đây có thể coi là giá trị cố
định để nghiên cứu các tính
chất tiếp theo của vật liệu.
3.3. Nghiên cứu khả năng
chắn sóng điện từ của màng
epoxy/cacbon đen/bột Cu
Trong nghiên cứu này, hiệu
quả che chắn sóng điện từ của
màng epoxy/cacbon đen/bột
Cu được đo trên máy đo VNA
Master. Nguyên lý phép đo
được mô tả như Hình 4.
Các kết quả che chắn sóng
điện từ của các mẫu được thể
hiện trên Hình 5. Mẫu tấm kính
không được phủ vật liệu chắn
sóng điện từ (Đường a), mẫu
tấm kính được phủ vật liệu
epoxy (Đường b), mẫu tấm kính
được phủ vật liệu các
bon/epoxy (Đường c), và mẫu
tấm kính được phủ vật liệu hạt
đồng/cacbon/epoxy (Đường d),
trong mẫu, khối lượng bột
cacbon là 10%, bột Cu là 3%.
Quan sát trong Hình 5 có
thể nhận thấy rằng, hiệu quả
chắn sóng điện từ của mẫu
tấm không được phủ vật liệu
chắn sóng và mẫu tấm chỉ
được phủ vật liệu epoxy là gần
như bằng không. Điều này có
nghĩa là các mẫu này không có
khả năng chắn sóng điện từ.
Sóng điện từ khi chiếu vào các
mẫu này sẽ bị truyền qua hoàn
Hình 2. Hình ảnh quang học và ảnh FE-SEM của màng
Cu/CB/epoxy
Hình 3. Đồ thị biểu diễn sự thay đổi độ dẫn điện của màng
composite khi hàm lượng các bon thay đổi
Hình 4. Thiết lập sơ đồ đo khả năng che chắn sóng điện từ
của vật liệu
22 Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 4,5&6-2017
Kết quả nghiên cứu KHCN
toàn gần như 100%. Đối với mẫu tấm
được phủ vật liệu cacbon/epoxy thì khả
năng che chắn sóng điện từ đã được cải
thiện. Đối với mẫu này, giá trị che chắn
sóng điện từ đạt giá trị lớn nhất ở xấp xỉ
4dB trong giải từ 8 – 12GHz. Trong khi đó,
khi đưa thêm vật liệu bột Cu với hàm
lượng 3% vào màng composite thì khả
năng che chắn sóng là tăng lên đáng kể
(từ xấp xỉ 4dB lên đến xấp xỉ 7dB). Sự
tăng khả năng che chắn có thể được giải
thích là do hạt đồng có độ dẫn điện cao,
khi được đưa vào màng composite nó đã
cải thiện đáng kể độ dẫn của lớp màng
dẫn đến cải thiện khả năng che chắn sóng
của màng composite.
Hiệu quả che chắn bức xạ điện từ
trường của màng composite phụ thuộc vào
hàm lượng hạt nano đồng đưa vào trong
mẫu cũng được nghiên cứu. Hình 6 chỉ ra
hiệu quả che chắn sóng điện từ của vật
liệu nano composite phụ thuộc vào hạt
nano đồng trong giới hạn tần số từ 8-
12GHz. Như đã được đề cập ở trên, độ
dẫn điện của màng nano composite được
cải thiện khi tăng hàm lượng hạt nano
đồng trong vật liệu composite. Sự tăng độ
dẫn điện của lớp màng như vậy sẽ làm
tăng hiệu quả che chắn sóng điện từ. Điều
này cũng đã được đề cập trong các tài liệu
tham khảo [5], [6]. Trong nghiên cứu của
chúng tôi, kết quả khảo sát cho thấy độ
dẫn điện của lớp màng composite đã tăng
từ 1E-4S/cm đến 1E-3S/cm khi hàm lượng
đồng tăng từ 1% đến 10% khối lượng. Khi
sử dụng các mẫu vật liệu này để xác định
khả năng che chắn sóng điện từ chúng tôi
nhận thấy, hiệu quả che chắn sóng điện từ
tăng từ ~4,8dB đến ~ 25dB khi hàm lượng
bột Cu tăng từ 1% đến 10%. Nếu tiếp tục
tăng khối lượng đồng thì hiệu quả che chắn
tiếp tục tăng. Ngoài khả năng dẫn điện tốt
của vật liệu composite khi tăng bột Cu dẫn
đến sự tăng khả năng che chắn sóng điện
từ của vật liệu thì sự tăng hiệu quả che
chắn sóng điện từ khi thêm lượng hạt đồng
Hình 5. Hiệu quả chắn sóng điện từ của màng
trong giới hạn 8-12 GHz
Hình 6. Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa hiệu
quả che chắn sóng điện từ vào khối lượng vật
liệu hạt nano đồng.
Hình 7. Hiệu quả che chắn sóng điện từ phụ
thuộc chiều dầy lớp màng vật liệu trong giới hạn
tần số từ 8-12 GHz
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 4,5&6-2017 23
Kết quả nghiên cứu KHCN
còn được giải thích là do hạt đồng có kích thước
nhỏ, dẫn đến diện tích bề mặt lớn, có nhiều
nguyên tử liên kết không ổn định do đó rất hữu ích
trong việc hấp thụ sóng điện từ.
Chiều dày lớp màng composite cũng là một
trong những thông số ảnh hưởng đến hiệu quả
che chắn sóng điện từ. Nhiều nghiên cứu đã chỉ
ra rằng, chiều dày của lớp màng vật liệu chắn
sóng càng tăng, thì khả năng che chắn sóng
điện từ của vật liệu đó càng tốt do hiện tượng
hấp thụ mạnh sóng điện từ vào trong lớp màng
vật liệu [5], [6]. Hình 7 chỉ ra hiệu quả che chắn
sóng điện từ của vật liệu composite trong giới
hạn từ 8-12GHz như là một hàm của chiều dày
màng composite.
Như được biểu diễn trong Hình 7, hiệu quả
che chắn sóng điện từ được tăng lên khi chiều
dày lớp màng tăng. Khi chiều dày lớp màng là
~535µm thì hiệu quả che chắn đạt được là ~ 5
dB, khi tiếp tục tăng chiều dày lên đến ~2011µm
thì hiệu qủa che chắn sóng điện từ đạt ~ 25dB.
Như vậy, có thể nhận thấy rằng, khả năng chắn
sóng điện từ của vật liệu phụ thuộc mạnh vào
chiều dày màng. Như đã được đề cập, cơ chế
chắn sóng điện từ của vật liệu, ngoài việc phụ
thuộc vào độ dẫn của vật liệu chế tạo màng nó
còn phụ thuộc vào sự phản xạ của sóng điện từ
trong lớp màng vật liệu. Khi sự phản xạ trong lớp
vật liệu càng nhiều, thì hiệu quả che chắn sóng
càng tăng lên. Muốn cho sự phản xạ sóng điện
từ càng nhiều thì chiều dày lớp màng chắn sóng
cần được tăng lên.
IV. KẾT LUẬN
Các màng compozit trên cơ sở polymer pha
trộn bột nano cacbon và bột Cu đã được chế tạo
và được sử dụng phun phủ để tạo ra các màng
composite epoxy/cacbon đen/bột Cu. Sau khi
được đóng rắn hoàn toàn các màng có khả
năng che chắn sóng điện từ trường lên đến
25dB khi hàm lượng đồng và hàm lượng các
bon là 10Wt %.
Các màng chắn sóng điện từ bằng vật liệu
composite epoxy/cacbon đen/bột Cu là các vật
liệu nhẹ, mềm dẻo thích hợp cho việc thiết kế, có
độ kháng ăn mòn cao và thích hợp với việc sản
xuất hàng loạt, vượt xa các công nghệ chế tạo
thông dụng, hứa hẹn mang lại lợi ích to lớn về
kinh tế khi triển khai ứng dụng chế tạo các màng
che chắn sóng điện từ trường, bảo vệ an toàn cho
con người, máy thiết bị và môi trường.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Li-Li Wang, Beng-Kang Tay, Kye-Yak See,
Zhuo Sun, Lin-Kin Tan, Darren L,
Electromagnetic interference shielding effective-
ness of carbon-based materials prepared by
screen printing, Carbon, 47, 1905 –1910 (2009).
[2]. A.A. Al-Ghamdi, Farid El-Tantawy, New elec-
tromagnetic wave shielding effectiveness at
microwave frequency of polyvinyl chloride rein-
forced graphite/copper nanoparticles,
Composites: Part A, 41, 1693–1701 (2010) .
[3]. Ho Chang, Yun-Min Yeh, Kouhsiu-David
Huang, Electromagnetic Shielding by Composite
Films Prepared with Carbon Fiber, Ni
Nanoparticles, and Multi-Walled Carbon
Nanotubes in Polyurethane, Materials
Transactions, 51, 1145 -1149 (2010).
[4]. I.W. Nam, H.K. Lee, J.H. Jang,
Electromagnetic interference shielding / absorb-
ing characteristics of CNT-embedded epoxy
composites, Composites: Part A, 42, 1110–1118
(2011).
[5]. Mohammed H. Al-Saleh, Walaa H. Saadeh,
Uttandaraman Sundararaj, EMI shielding effec-
tiveness of carbon based nanostructured poly-
meric materials: A comparative study, Carbon,
60, 146 –156 (2013).
[6]. Xingmin Liu, Xiaowei Yin, Luo Kong, Quan Li,
Ye Liu, Wenyan Duan, Litong Zhang, Laifei Cheng,
Fabrication and electromagnetic interference
shielding effectiveness of carbon nanotube rein-
forced carbon fiber/pyrolytic carbon composites,
Carbon, 68, 501 – 510 (2014).
[7]. Renata Redondo Bonaldi, Elias Siores, Tahir
Shah, Characterization of electromagnetic
shielding fabrics obtained from carbon nanotube
composite coatings, Synthetic Metals, 187, 1– 8
(2014).